Quality control of an active ingredient in hair spray using near-infrared spectroscopy

Význam tématu

Kvalitativní a kvantitativní kontrola aktivních složek ve vlasových sprejích je klíčová pro zajištění jejich účinnosti, bezpečnosti a souladu s normami. Tradiční metody (LC-MS/MS) jsou přesné, avšak časově náročné, nákladné a produkčně odpadem, což omezuje jejich vhodnost pro rychlou rutinní kontrolu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou, spolehlivou a bezodpadovou metodu pro stanovení koncentrace aktivní složky ve vlasových sprejích pomocí blízké infračervené spektroskopie (NIRS). Studie porovnávala výsledky NIRS s referenčními daty z LC-MS a hodnotila schopnost metody detekovat sady výrobních šarží mimo specifikaci.

Použitá instrumentace

• NIRS DS2500 Analyzer (400–2500 nm, transflekční režim)
• LiquidKit pro DS2500 (transflektometrická nádoba se zlatým reflexorem)
• Software Vision Air Complete 2.0 pro akvizici spekter a vývoj kvantifikačního modelu

Metodika

Vzorový soubor tvořilo 15 vzorků ze 5 šarží s koncentracemi aktivní složky 0–8,4 %. Pro měření se do transflekční nádoby nalilo ~3 g vzorku, na jehož povrch se přiložil zlatý reflektor. Spektra se snímala v rozsahu 400–2500 nm. Spektrální data byla předzpracována druhou derivací a v regulovaném rozsahu 1590–1720 nm a 2090–2220 nm byla aplikována parciální nejmenších čtverců (PLS) pro kalibraci.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační model se 3 faktory dosáhl hodnot SEC i SECV 0,034 %.
• Korelace výsledků NIRS a LC-MS potvrdila vysokou přesnost a spolehlivost metody.
• Sledované spektrální změny v oblastech 1608–1628 nm jasně odrážely růst koncentrace aktivní složky.

Metoda efektivně rozlišovala mezi šaržemi s akceptovatelnými a mimořádnými koncentracemi, což potvrzuje její vhodnost pro rychlé out-of-specification analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Výsledek během několika sekund bez nutnosti chemické přípravy vzorku.
• Žádná produkce nebezpečného odpadu, nízké provozní náklady.
• Nedestruktivnost umožňuje opakované měření stejných vzorků.

Metoda je vhodná pro kontrolu surovin, mezistupňů i finálních produktů v kosmetickém i farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace inline měření pro kontinuální výrobní kontrolu (PAT).
• Rozšíření na přenosné NIR přístroje a automatizované monitoringové systémy.
• Integrace pokročilých algoritmů strojového učení pro optimalizaci kalibrací a robustnost modelů.
• Využití XDS RapidLiquid Analyzer s jednorázovými vialkami pro snazší údržbu a vyšší throughput.

Závěr

Blízká infračervená spektroskopie na přístroji DS2500 v transflekčním režimu prokázala vysokou přesnost i reprodukovatelnost v kvantifikaci aktivních složek ve vlasových sprejích. Metoda výrazně zkracuje čas analýzy, eliminuje spotřebu chemikálií a přináší efektivní nástroj pro rutinní QC a out-of-specification analýzy.

Reference

• Metrohm NIR Application Note NIR–48: Quality control of an active ingredient in hair spray using near-infrared spectroscopy, Version 1, August 2017