Quality Control of Polyols

Význam tématu

Polyoly jsou klíčové složky při výrobě polyuretanových materiálů, kde přesná hodnota hydroxylového čísla ovlivňuje reaktivitu a výsledné vlastnosti finálních produktů. Tradiční titrační metody podle ASTM D4274-16 využívají toxické a korozivní chemikálie, což představuje bezpečnostní i ekologickou výzvu.

Cíle a přehled studie

Cílem je demonstrovat možnost bezchemického stanovení hydroxylového čísla polyolů metodou viditelné a blízké infračervené spektroskopie (Vis-NIR) podle ASTM D6342-12 s využitím přístroje XDS RapidLiquid Analyzer. Studie porovnává přesnost, časovou náročnost a provozní náklady oproti konvenční titraci.

Použitá metodika a instrumentace

Polyolové vzorky byly měřeny v transmisním režimu v rozsahu 400–2500 nm při konstantní teplotě 30 °C. Vzorky byly umístěny v jednorázových skleněných vialkách o cestovní délce 4 mm, což eliminuje nutnost čištění cuvet. Pro vývoj predikčního modelu a zpracování dat byl použit software Vision Air Complete.

• XDS RapidLiquid Analyzer (Metrohm 2.921.1410)
• Jednorázové vialky 4 mm, borosilikátové (Metrohm 6.7402.010)
• Software Vision Air Complete verze 2.0 (Metrohm 6.6072.208)

Hlavní výsledky a diskuse

Vyvinutý NIR kalibrační model dosáhl koeficientu determinace R2 = 0,998, standardní chyby kalibrace (SEC) 1,28 mg KOH/g a standardní chyby křížové validace (SECV) 1,42 mg KOH/g. Korelační diagram mezi hodnotami z NIR a titrace ukázal výbornou shodu. Analýza zabere méně než 1 minutu bez předchozí přípravy vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší významné výhody:

• Odstranění nebezpečných chemikálií
• Snížení ročních provozních nákladů na cca 2 063 USD oproti 18 188 USD u titrace
• Zrychlení analýzy na méně než 1 minutu na vzorek

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Integraci Vis-NIR spektroskopie do procesního monitoringu v reálném čase
• Využití pokročilých chemometrických algoritmů a umělé inteligence pro přesnější predikce
• Miniaturizaci a mobilní aplikace NIR senzorů pro on-site testování
• Automatizaci a robotizaci vzorkovacího řetězce

Závěr

Vis-NIR spektroskopie s přístrojem XDS RapidLiquid Analyzer podle ASTM D6342-12 je rychlou, bezpečnou a nákladově efektivní alternativou k mokrým chemickým metodám pro stanovení hydroxylového čísla polyolů, přičemž dosahuje vysoké přesnosti a výrazně snižuje provozní náklady.

Reference

• ASTM D6342-12: Standard Test Method for Determination of Hydroxyl Number of Polyols by Near-Infrared Spectroscopy
• ASTM D4274-16: Standard Test Methods for Analysis of Polyols