Analysis of Polyether Antibiotics in Animal Feeds Using Fluorescence Detection

Význam tématu

Polyetherová antibiotika jako krmné přídavky vyžadují přesné stanovení z důvodu bezpečnosti potravin a plnění regulačních limitů. Monitorování reziduí zabezpečuje kvalitu krmiva a odpovídá požadavkům legislativy.

Cíle a přehled studie / článku

Tento článek představuje metodu rychlé analýzy lasalocid sodného v krmivech HPLC s fluorescenční detekcí. Cílem je demonstrovat linearitu, opakovatelnost a návratnost metody podle Feed Analysis Standards.

Použitá metodika a instrumentace

Pro chromatografickou separaci byl použit sloupcový materiál C18 (Shim-pack Scepter C18-120, 250×4,6 mm, 5 μm) s mobilní fází fosfátový pufr (pH 2,9–3,1) : methanol (1 : 9, obj.) při průtoku 1,0 mL/min a teplotě 40 °C. Vzorky se injektovaly v objemu 20 μL. Detekce probíhala na RF-20Axs (Ex: 310 nm, Em: 420 nm).

Hlavní výsledky a diskuse

Retenční čas lasalocid sodného se pohybuje kolem 6,06 min. Kalibrační křivka v rozmezí 1–15 μg/mL vykázala koeficient determinace r2 > 0,999. Opakovatelnost retenční doby a plochy píku při 0,1 μg/mL dosahovala RSD < 0,4 %. Spike recovery rate pro koncentraci odpovídající 75 g/t byl 96,9 %. Doba analýzy jednoho vzorku nepřesahuje 10 minut.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a plně automatizovaná analýza od spuštění přístroje až po jeho vypnutí.
• Výrazná úspora práce a zvýšení efektivity laboratorního provozu.
• Splnění požadavků Feed Analysis Standards bez nutnosti mikrobiologické kultivace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další polyetherová antibiotika.
• Analýza různých typů krmiv a složitějších matric.
• Integrace s hmotnostní detekcí pro potvrzovací analýzu.
• Propojení s laboratorními informačními systémy (LIMS).

Závěr

HPLC metoda s fluorescenční detekcí na systému Nexera lite pro stanovení lasalocid sodného prokázala rychlost, spolehlivost a opakovatelnost. Díky plné automatizaci se výrazně zkracuje doba analýzy a zlepšuje provozní efektivita.

Reference

1. Establishing Feed Additives Based on the Provisions of the Act on Safety Assurance and Quality Improvement of Feed (Public Notice of the MAFF No. 750 of July 24, 1976).
2. Feed Analysis Standards (Notice from the Director-General, Food Safety and Consumer Affairs Bureau, MAFF No. 19/14729 of April 1, 2008).
3. Ministerial Ordinance on the Specifications and Standards of Feeds and Feed Additives (Ordinance No. 35 of July 24, 1976 of the MAFF).