Automated PY-GCMS Workflow for the Qualitative and Quantitative Analysis of Microplastics in Environmental Samples

Význam tématu

Analýza mikroplastů je klíčová pro pochopení jejich dopadů na životní prostředí a lidské zdraví. Mikroplasty se uvolňují z odpadů a obalových materiálů a hromadí se ve vodních i suchozemských ekosystémech. Pyrolytický GC/MS umožňuje efektivně identifikovat polymerní struktury a měřit jejich množství v komplexních vzorcích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout automatizovaný pracovní postup pro kvalitativní a kvantitativní analýzu mikroplastů pomocí Frontier Lab multi-shot pyrolyzéru ve spojení se Shimadzu GCMS-QP2020NX. Studie se zaměřila na optimalizaci metod EGA a single shot pyrolytického rozkladu a kvantifikaci dvanácti běžných polymerů.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický postup zahrnoval:

• EGA-MS (evolved gas analysis): vzorek se postupně zahříval od 100 do 700°C v inertní atmosféře bez GC kolony, což umožnilo stanovit charakteristické termální zóny polymerů.
• Single shot GC/MS: flash pyrolytický rozklad při konstantní teplotě 600°C, oddělení produktů na GC kolóně a detekce na QP2020 NX.

Vzorky polymerů (ABS, PET, PP, PS, PVC, Nylon-6, Nylon-6,6, PMMA, SBR, PC, PU) byly mechanicky rozmělněny na částice menší než 200 µg a váženy v rozsahu 0,2–4,0 mg s CaCO3 jako inertním nosičem. Jako pyrolyzační nádobky sloužily eco cup s křemennou vatou.

Hlavní výsledky a diskuse

EGA umožnila identifikovat klíčové teplotní zóny polymerů. Single shot analýza poskytla charakteristické pyrolyzáty, např. styren pro PS, benzofenon pro PET či e-caprolactam pro Nylon-6. Kvantitativní analýza dvanácti polymerů vykázala lineární rozsahy 0,26–145,8 µg, koeficienty determinace r2 od 0,9947 do 1,0000 a LOQ v rozmezí 0,08–6,02 µg. Mezi-denní přesnost (RSD) při 8 replikách se pohybovala mezi 2,6 a 13,7 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý a robustní protokol bez nutnosti komplikované přípravy kolony.
• Vysoká linearita a preciznost vhodná pro kvantifikaci mikroplastů v environmentálních vzorcích.
• Metoda podporuje rutinní QA/QC monitoring v oblasti vodního, půdního a sedimentového testování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra sledovaných polymerů a aditiv.
• Integrace s vysoce výkonnými screeningovými platformami a automatizovanými vzorkovači.
• Propojení pyrolytických technik s dalšími spektrálními metodami (FTIR, Raman) pro komplexní charakterizaci.
• Vývoj metody pro mikroplasty v biologických matricích a potravních řetězcích.

Závěr

Použití Frontier Lab multi-shot pyrolyzéru společně s Shimadzu GCMS-QP2020NX se ukázalo jako rychlý, přesný a opakovatelný postup pro kvalitativní i kvantitativní analýzu mikroplastů. Výborné parametry linearity, citlivosti a přesnosti potvrzují vhodnost metody pro rutinní laboratorní aplikace.

Reference

Owens A., Sandy A., Okamura Y., Marfil-Vega R. Automated PY-GC/MS Workflow for the Qualitative and Quantitative Analysis of Microplastics in Environmental Samples. Shimadzu Scientific Instruments, Columbia, MD.