A Novel EI Source Optimized for Use with Hydrogen Carrier Gas in GC/MS and GC/MS/MS

Význam tématu

Laboratoře čelí rostoucím nákladům a nedostatku helia a hledají alternativy v podobě vodíku. Vodík jako nosný plyn přináší ale rizika chemických reakcí v ionizačním zdroji, které mohou zhoršit kvalitu hmotnostních spekter a chromatografické parametry.

Cíle a přehled studie

Studie představuje nový EI zdroj HydroInert Xtr určený pro provoz s vodíkem v GC/MS a GC/MS/MS. K hodnocení výkonu byla použita směs polovolatilních organických sloučenin dle metody US EPA 8270 za účelem posouzení tvaru vrcholu, kalibrační linearity a věrnosti spekter při vyhledávání v knihovně NIST.

Použitá metodika a instrumentace

Byly nasazeny tři identické sestavy Agilent 7890B GC s 5977A MSD a MMI inletem, vybavené zdrojem HydroInert Xtr s 9 mm extrakční čočkou. Kolony DB-5MSUI (20 m × 0,18 mm × 0,18 µm) pracovaly s vodíkem (1,25 mL/min) a byl použit rampovaný MMI inlet (200–320 °C) pro minimalizaci vedlejších reakcí s DCM. Kalibrace byla provedena v rozmezí 0,1–100 ppm se šesti interními standardy.

Hlavní výsledky a diskuse

HydroInert Xtr významně snížil in-source hydrogenaci nitrobenzenu, která s referenčním Inert Xtr vedla k tvorbě anilinu a poškození spekter. Zlepšil tvar vrcholů, zejména pro pozdně elutující PAH, a zvýšil linearitu počáteční kalibrace (ICAL) metody EPA 8270 podle kritérií RSD a R². Průměrný knihovní shoda s NIST se zvýšil z 94,6 na 96,1.

Přínosy a praktické využití metody

HydroInert Xtr umožňuje laboratořím přechod na vodík jako levnější a dostupnější nosný plyn bez ztráty kvality spekter a chromatogramu. Metoda je vhodná pro QA/QC, environmentální analýzy a rutinní GC/MS laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směry zahrnují optimalizaci materiálů zdroje pro širší třídy látek, využití ve vysoce selektivních režimech GC/MS/MS a kombinované nosné plyny. Vývoj může přinést další rozšíření metodik pro spolehlivou kvantifikaci citlivých analytů.

Závěr

HydroInert Xtr prokázal výhody v provozu s vodíkem díky redukci vedlejších reakcí, lepší kalibraci a věrnosti spekter. Ačkoli helium zůstává ideálním nosným plynem, HydroInert Xtr představuje účinnou alternativu za podmínek omezeného přístupu k helia.

Reference

• Agilent Inert Plus HydroInert GC-MS System: Applying H2 Carrier Gas to Real World GC-MS Analyses Technical Overview 5994-4889EN
• Osobní sdělení Fred Feyerherm 20.11.2018