Quality control of semiconductor acid baths as per ASTM E1655 – Time- and cost-efficient with NIRS

Význam tématu

Řízení kvality kyselých lázní je klíčové pro zajištění reprodukovatelného procesu leptání v polovodičovém průmyslu a výrobě tištěných obvodů. Přesné měření koncentrace kyselin umožňuje udržet specifikované vzory na plátcích a zvýšit efektivitu výroby při současné minimalizaci rizika výrobních defektů.

Cíle a přehled studie / článku

White Paper popisuje využití blízkovlnné infračervené spektroskopie (NIR) pro analýzu kyselých lázní obsahujících H₂SO₄, HNO₃ a HF podle normy ASTM E1655. Studie porovnává časovou náročnost a náklady metody NIR se standardní termometrickou titrací.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda je založena na NIR spektroskopii v transmisním režimu s jednorázovými vialami bez nutnosti čištění. Pro měření byl použit přístroj Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer (Metrohm NIRS Analyzer). Kalibrace probíhá dle ASTM E1655, kde se vytváří predikční model z minimálně 20 vzorků s referenčními hodnotami získanými termometrickou titrací. Referenční titrace zahrnuje stanovení titerů Al(NO₃)₃, BaCl₂ a NaOH a výpočet metody blank a standardizaci.

Hlavní výsledky a diskuse

NIR spektroskopie dosahuje výsledků do jedné minuty, zatímco termometrická titrace vyžádá 12–42 minut v závislosti na přípravě standardizace a blanků. Roční náklady na spotřební materiál u NIR činí přibližně 2 250 USD oproti 8 895 USD u titrace, což představuje úsporu asi 6 645 USD ročně a cca 66 000 USD za desetiletí. Predikční model vykazuje vysokou korelaci (R > 0,9) a podobné hodnoty SEC a SEP.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy na desítky sekund.
• Eliminace potřeby chemikálií a likvidace odpadů.
• Jednoduchá obsluha – minimální příprava vzorku.
• Možnost monitorování vodných kyselin až do 15 % H₂O bez saturace spektra.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace do inline procesního řízení pro kontinuální monitorování.
• Rozšíření predikčních modelů na další typy kyselých směsí.
• Využití pokročilých algoritmů strojového učení pro optimalizaci kalibrací.
• Porovnání s dalšími spektroskopickými technikami pro komplexní QC řešení.

Závěr

Near-infrared spektroskopie představuje efektivní náhradní metodu ke klasické termometrické titraci pro kontrolu kvality kyselých lázní. Metoda šetří čas i náklady, splňuje požadavky ASTM E1655 a nabízí snadnou implementaci do rutinního provozu.

Reference

• Wittmann J., Introduction to quality management in the semiconductor industry, CreateSpace Independent Publishing, 2016.
• Metrohm AG, Application Note H-114: Determination of sulfuric acid, nitric acid, and hydrofluoric acid in etch solutions, 2011.
• ASTM E1655-17 Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis, ASTM International, 2017.
• Metrohm AG, Application Note NIR-090: Quality Control of Mixed Acids – phosphoric, sulfuric, nitric and hydrofluoric acids, 2021.
• Metrohm AG, Application Note NIR-091: Quality Control of Mixed Acids – acetic, hydrofluoric, and nitric acids, 2021.