Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Bell Peppers

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve výrobcích rostlinného původu je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení regulačních limitů. Konzumní plody, jako je paprika, obsahují silně pigmentované složky, které komplikují detekci stopových množství pesticidů v technikách LC/MS/MS a GC/MS/MS. Efektivní odstranění matrice zvyšuje citlivost, reprodukovatelnost a spolehlivost kvantifikace pesticidů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat univerzální postup pro multiklasové stanovení 230 pesticidů v mixu paprik pomocí jediného režimu přípravy vzorku. Metoda kombinuje QuEChERS AOAC extrakci, následuje Captiva EMR–GPF passthrough čištění a oddělené stanovení analyzátů na LC/MS/MS a GC/MS/MS. Studie porovnává nový přístup s tradičními disperzními SPE sorbenty a hodnotí účinnost odbarvení, návratnost, opakovatelnost a matriční vliv.

Použitá metodika a instrumentace

Extrahce:

• 15 g homogenizovaného mixu paprik extrahováno 15 mL ACN s 1 % octovou kyselinou podle QuEChERS AOAC protokolu.
• Odstraňování soli a proteinů standardními AOAC sůlmi a keramikou.

Čištění pasážovou metodou:

• 3 mL hrubého extraktu prošlo cartridgem Captiva EMR–GPF (Carbon S/PSA/EC–C18) gravitační alibítrací.
• Pro LC/MS/MS vzorek ředěn 1:4 vodou; pro GC/MS/MS sušen anhydrem MgSO4.

Instrumentace:

• LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity coupled s 6490 Triple Quad ESI, ZORBAX Eclipse Plus C18 kolona, gradient amon. formiát/fuorid.
• GC/MS/MS: Agilent 8890 GC s 7000D Triple Quad EI, HP-5ms kolony, multimode inlet s backflush režimem.

Hlavní výsledky a diskuse

Naprosto selektivní odstranění pigmentů (>95 %) a významné snížení matričního šumu pro LC-UV a GC full scan. U 230 pesticidů dosáhla metoda s EMR–GPF:

• 98 % sloučenin v přijatelné návratnosti 60–120 %.
• 99 % ve variabilitě RSD ≤20 %.
• 94 % linearity kalibrace R2 >0,99.

Porovnání se standardními dSPE sorbenty ukázalo vyšší ztráty analyzátů (až 20 %), horší reprodukovatelnost a větší matriční efekt u konkurence.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledný workflow nabízí:

• Jednotnou přípravu vzorku pro LC/MS/MS i GC/MS/MS.
• Rychlejší a jednodušší proceduru bez centrifugace dSPE.
• Vyšší kvalitu dat díky nižší kontaminaci zdroje a lepší obnově citlivých pesticidů.
• Možnost zpracování až 30 vzorků za 40–50 min.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je automatizace passthrough čištění pro vyšší propustnost a minimalizaci ruční manipulace. Rozšíření sorbentových formulací pro jiné složité matice (bylinky, semena, koření) a adaptace na nové třídy analytů, včetně per- a polyfluorovaných alkylovaných látek (PFAS) nebo emergentních kontaminantů. Integrace do plně online systémů pro kontinuální monitoring kvality potravin.

Závěr

Vyvinutá metoda s Captiva EMR–GPF passthrough čištěním po QuEChERS extrakci je spolehlivým nástrojem k simultánnímu stanovení 230 pesticidů v paprikách. Nabízí vynikající odstraňování matrice, vysokou návratnost, nízký matriční efekt a univerzální použití pro LC/MS/MS i GC/MS/MS.

Reference

1. González-Curbelo M. Á.; Martos P.; Latorre A. Trends in Analytical Chemistry 2015, 71, 169–185.
2. Varela-Martínez D. A. et al. Liquid-Phase Extraction Handbook in Separation Science 2020, 399–437.
3. Zhao L. et al. Multiclass Multiresidue Analysis of Veterinary Drugs in Meat Using Enhanced Matrix Removal–Lipid Cleanup and LC/MS/MS. Journal of Chromatography A 2018, 1549, 14–24.
4. Lucas D.; Zhao L. Multiclass Mycotoxin Analysis in Cheese Using Agilent Captiva EMR–Lipid Cleanup and LC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note 5991-8694EN, 2017.
5. Zhao L.; Wei T. Determination of Multiclass Multiresidue Pesticides in Berries using Captiva EMR–GPF Passthrough Cleanup by GC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note 5994-4764EN, 2022.
6. Zhao L.; Wei T. Determination of Multiclass Multiresidue Pesticides in Spring Leaf Mix using Captiva EMR–HCF Passthrough Cleanup by LC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note 5994-4765EN, 2022.