Testing LC-MS System Robustness with Automated Sample Cleanup Using Red Wine as a Matrix

Význam tématu

Detekce pesticidů, antibiotik a veterinárních reziduí na úrovni ppt v potravinách a vodách je klíčová pro plnění regulačních limitů v USA, Japonsku a EU. Tradiční metody LC-MS/MS vyžadují rozsáhlou offline přípravu vzorků, což prodlužuje čas analýzy a navyšuje náklady. Online prekoncentrace a čištění vzorku dokáže výrazně zlepšit citlivost, přesnost i průchodnost analýz.

Cíle a přehled studie

Účelem studie bylo otestovat robustnost LC-MS systému Thermo Scientific EQuan pro automatizované online čištění a prekoncentraci vzorků s použitím náročné matrice červeného burgundského vína. Vína byla obohacena o směs 9 herbicidů a 6 fungicidů na úrovni 500 pg/mL bez další předúpravy.

Použitá metodika a instrumentace

Online systém EQuan sestával z:

• Prekoncentrační kolony Hypersil GOLD 12 μm, 20×2,1 mm
• Analytické kolony Hypersil GOLD 3 μm, 50×2,1 mm
• HPLC s HTC PAL autosamplerem a dvěma kvaternárními pumpami
• Triple kvadrupólový MS TSQ Quantum Ultra s ESI a Ion Sweep konou

Vzorky byly injikovány ve velkém objemu 1000 μL ve vysokém podílu vody s 0,1 % HCOOH. Po 1 minutě se přepínacím ventilem přesměroval návodný tok z prekoncentrační kolony na analytickou.

Hlavní výsledky a diskuse

Stabilita systému byla ověřena více než 600 po sobě jdoucími injekcemi:

• Provozní tlak se na loading kolóně držel kolem 20 bar a na analytické kolem 72 bar.
• Reprodukovatelnost metazachloru dosáhla po vynechání úvodních čtyř injekcí %RSD 9.
• Ion sweep cone i ESI komora vykazovaly sice povrchové usazeniny červeného vína, ale bez zhoršení výkonu systému.

Obrázky mapovaly usazování matrixových částic mimo hlavní vstupní otvor, což potvrzuje robustní design zdroje.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované čistění a prekoncentrace přináší:

• Nárůst signálu oproti standardní injekci o faktor 10–100 v závislosti na objemu.
• Odstranění potřeby časově náročné offline extrakce.
• Vysokou průchodnost a přesnost analýz nízkokoncentrovaných reziduí v náročných matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Počáteční výsledky z cibule a tabáku naznačují obdobnou odolnost systému. Další směry zahrnují:

• Aplikaci na další potravinářské, environmentální a biologické matrice.
• Rozšíření sledovaných analytů na širší spektrum pesticidů, herbicidů a insekticidů.
• Optimalizaci mobilních fází a parametrů ESI pro zvýšení citlivosti.

Závěr

Testování prokázalo vysokou odolnost LC-MS systému Thermo Scientific EQuan se TSQ Quantum Ultra při online prekoncentraci špinavé matrice červeného vína. Metoda poskytuje vylepšené signál-šum poměry, stabilní tlakové profily a konzistentní výsledky i po stovkách injekcí.

Reference

1. Wang Y, Catana F, Yang Y, Roderick R, van Breemen RB. An LC-MS Method for Analyzing Total Resveratrol in Grape Juice, Cranberry Juice, and in Wine. J Agric Food Chem. 2002;50(3):431-435.