Advances in headspace sampling for enhanced residual solvent analysis in food packaging

Význam tématu

Potravinářské obaly obsahující tiskové inkousty, nátěry a lepidla mohou uvolňovat těkavé organické sloučeniny (VOC), které ohrožují bezpečnost, senzorické vlastnosti a trvanlivost potravin. Regulace v EU i USA proto stanoví limity a požadavky pro kvantifikaci zbytkových rozpouštědel v obalových materiálech, přičemž statická headspace GC představuje preferovanou techniku díky minimální přípravě vzorku a rychlému měření.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je demonstrovat výkonnost a přínosy nového ventilem řízeného statického headspace automatu TriPlus 500 ve spojení s GC-MS/FID duálním detektorem. Metoda byla validována podle normy EN 13628-1:2002 pro stanovení zbytkových rozpouštědel v obalech potravinových výrobků, přičemž kladou důraz na linearitu, spolehlivost identifikace i zvýšenou propustnost analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Analytické uspořádání sestávalo z HS-GC automatického vzorkovače Thermo Scientific TriPlus 500 spojeného s TRACE 1310 GC a microfluidic duálním detekčním zařízením, které dělením proudu umožňuje paralelní měření na FID a ISQ 7000 MS. Pro separaci byl použit sloupcový kotouč TraceGOLD TG-1MS (30 m × 0,32 mm × 3,0 µm). Hlavní parametry zahrnovaly inkubaci při 120 °C po dobu 40 minut, čtyři cykly opakovaného headspace extrakce (MHE), objem smyčky 1 ml, dělení 1:1 a plnou skenovací akvizici MS (m/z 25–350). Celkový čas analýzy byl pod 7 minut.

Hlavní výsledky a diskuse

MHE kalibrace prokázala vynikající linearitu pro všechny analyty (R2 ≥ 0,995) jak v kalibračních standardech, tak v reálných vzorcích. Ve třech z šesti testovaných obalů byly detekovány zbytkové rozpouštědla (ethyl acetát, ethanol, acetone) v rozsahu 0,76–29 mg/m2, což je v souladu s bezpečnostními limity. Duální detekce MS/FID zvýšila důvěru v identifikaci sloučenin a umožnila potvrzení neznámých signálů pomocí NIST17 knihovny.

Přínosy a praktické využití metody

• Absolute kvantifikace pomocí MHE bez komplikované přípravy vzorku.
• Vyšší jistota identifikace díky současnému měření FID a MS.
• Rychlá analýza (<7 min) s dostatečným rozlišením (Rs ≥ 1).
• Automatizované řízení cyklů zvyšující propustnost laboratoře.
• Integrované zpracování dat v Chromeleon CDS pro snadnou reportáž.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj automatizace a integrace s vysoce výkonnými detektory, nižší limity detekce pro citlivější analýzy, rozšíření metodiky na složitější obalové materiály a digitální sledovatelnost výsledků v reálném čase.

Závěr

Popsaná metoda HS-GC-MHE s duálním detektorem MS/FID plně vyhovuje normě EN 13628-1:2002. Kombinace robustního headspace automatu, rychlé chromatografie a spolehlivé detekce přináší efektivní a přesné řešení pro rutinní kontrolu zbytkových rozpouštědel v potravinových obalech.

Reference

1. EN 13628-1:2002 Packaging- Flexible Packaging Material – Determination of residual solvents by static headspace gas chromatography – Part 1. Absolute methods.
2. Food Contact Materials - Regulation (EC) No 1935/2004 – European Implementation Assessment Study, May 2016.
3. Title 21, Code of Federal Regulation, Direct Additive Part 170.3; Indirect Additive Parts 174–179.
4. Thermo Fisher Scientific AN 10689 (2019).