Ultra-Low Level Quantification of Pesticides in Baby Foods using an Advanced Triple Quadrupole GC-MS/MS

Význam tématu

Stanovení pesticidních reziduí v dětské výživě je klíčové z hlediska ochrany zdraví kojenců a batolat, kteří jsou na expozici cizorodým látkám citlivější než dospělí. Regulace EU stanovuje maximální hladiny reziduí (MRL) mezi 3–10 µg/kg, přičemž citlivé analýzy na úrovni 0,025 µg/kg umožňují včasnou detekci i stopových množství zakázaných či problematických pesticidů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo komplexně ověřit výkonnost systému Thermo Scientific TSQ 9000 GC-MS/MS s Advanced Electron Ionization zdrojem pro kvantifikaci přibližně 200 pesticidů v matrikách dětské výživy (zeleninové a ovocné směsi). Studie hodnotila citlivost, selektivitu, linearitu, robustnost a dodržení požadavků SANTE/10518/2017.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrajednoduchá extrakce proběhla metodou QuEChERS se citrátovým pufrem a HyperSep dispersivní SPE čištěním, následovalo okyselení extraktu 5 % kyselinou mravenčí. Kapalinové injekce přímo do GC se prováděly pomocí autosampleru TriPlus RSH. Chromatograf TRACE 1310 s PTV injektorem a kolonkou TraceGOLD TG-5SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) byl spojen s triple kvadrupolovým hmotovým spektrometrem TSQ 9000 vybaveným AEI zdrojem. Data se zpracovávala v Chromeleon 7.2 CDS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Pesticidní návratnost: více než 97 % látek v rozmezí 70–120 % při koncentraci 10 µg/kg, s jednoznačným splněním kritérií SANTE.
• Mezní hodnoty stanovitelnosti (LOI): nad 90 % analyzovaných komponent pod 0,5 µg/kg, přes 60 % pod 0,1 µg/kg.
• Linearity: R2 > 0,990 a RSD hmotnostních faktorů < 20 % pro více než 96 % sloučenin.
• Citlivost: instrumentální detekční limity (IDL) se pohybovaly od ~5 fg do ~2 pg na koloně, přičemž více než 95 % látek mělo IDL < 500 fg.
• Robustnost: zachování parametrů přes ~900 po sobě jdoucích injekcí bez čištění ionizačního zdroje.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a účinná extrakce více než 200 pesticidů pomocí QuEChERS s dSPE.
• Přímá analýza acetonitrilového extraktu bez dalšího rozředění.
• Vysoká citlivost umožňuje případné ředění vzorku, čímž se snižuje vliv matrice a potřeba údržby.
• Vysoký pracovní výkon – až stovky vzorků bez nutnosti čištění zdroje.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace plně automatizovaných extrakčních linek pro zrychlení přípravy vzorků.
• Rozšíření spektra analyzovaných látek o polaritu a nové metabolity pesticidů.
• Vývoj miniaturizovaných kolonek a nano-ionizačních technik pro další snížení detekčních limitů.
• Implementace strojového učení pro automatizovanou kvalifikaci a kvantifikaci.

Závěr

Použití TSQ 9000 GC-MS/MS s AEI zdrojem ve spojení s jednoduchou QuEChERS extrakcí poskytuje výjimečné výsledky pro ultra­nízké stanovení pesticidů v dětské výživě. Metoda splňuje přísné požadavky SANTE, nabízí vysokou citlivost, linearitu i dlouhodobou robustnost a je vhodná pro rutinní laboratorní provoz.

Reference

• European Commission. Working Document on Pesticide Residue Analytical Quality Control and Method Validation Procedures, SANTE/11813/2017.
• European Union. Directive 2006/125/EC on Processed Cereal-Based Foods and Baby Foods for Infants and Young Children.
• SANTE/10518/2017. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation for Pesticide Residues Analysis.