Analysis of Eight Carbonyl Compounds in E-Cigarette Liquid using High-Performance Liquid Chromatography

Význam tématu

E-cigarety se rychle rozšířily jako alternativa kuřákům a jsou vnímány jako nástroj pro odvykání kouření. Při zahřívání e-kapalin však vznikají karbonylové sloučeniny – formaldehyd, acetaldehyd, acrolein a další – s potenciálními zdravotními riziky. Systematická kontrola jejich hladin je zásadní pro zajištění bezpečnosti produktů a souladu s průmyslovými standardy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodiku pro současné stanovení osmi karbonylových sloučenin v e-kapalinách na základě Appendix C návrhu technických specifikací China Electronics Chamber of Commerce. Metoda má umožnit rychlé, citlivé a reprodukovatelné měření k posouzení rizik e-cigaret.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace

• Vysokotlaká kapalinová chromatografie Shimadzu LC-2050C 3D s pracovním stanicím LabSolutions ver. 5.98
• Kolona Shim-pack GIST C18-HP (150×4,6 mm, 5 µm)
• Detekce UV při 365 nm

Mobilní fáze

• Fáze A: voda/acetonitril/tetrahydrofuran/isopropylalkohol 63 : 27 : 9 : 1
• Fáze B: voda/acetonitril/tetrahydrofuran/isopropylalkohol 40 : 58 : 1 : 1
• Fáze C: acetonitril

Gradientní eluce je řízena časovým programem podle tabulky gradientů. DerivatizaceDNPH— 2,4-dinitrofenylhydrazin je použit jako reakční činidlo v acetonitrilu a 10 % kyselině fosforečné. Standardní zásobní roztoky sedmi derivátů jsou připraveny na 10 mg·l⁻¹ a dále na koncentrace 0,05 až 5,0 mg·l⁻¹. Vzorky se připravují vážením 0,1 g e-kapaliny, derivatizací, ředěním acetonitrilem a filtrací PTFE membránou.

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost a detekční limity

• Mez detekce (LOD) 0,008–0,063 mg·kg⁻¹
• Mez kvantifikace (LOQ) 0,027–0,210 mg·kg⁻¹

Linearita

• Rozsah 0,05–5,0 mg·l⁻¹, korelační koeficienty R² > 0,999

Recovery a přesnost

• Recovery 87,4–99,9 %
• Retenční časy RSD 0,03–0,22 %, plocha píků RSD 0,10–4,29 %

Analýza vzorků

• Některé vzorky překročily limity formaldehydu (20 mg·kg⁻¹) a acroleinu (20 mg·kg⁻¹)
• Acetaldehyd byl pod limitem 180 mg·kg⁻¹ ve všech případech

Diskuse výsledků potvrzuje vhodnost metody pro monitoring karbonylů v e-čorbách.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení osmi rizikových karbonylových látek v e-kapalinách a usnadňuje plnění regulačních požadavků. Je aplikovatelná v kontrolních laboratořích tabákového průmyslu a institucích zabývajících se bezpečností spotřebních produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje

• hybridní detekce s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu
• miniaturizace a automatizace přípravy vzorků a derivatizace
• rozšíření stanovení o další škodlivé látky z e-kapalin a aerosolu
• online monitoring emisí během inhalace

Závěr

Navržená HPLC metoda s derivatizací DNPH pro současné stanovení osmi karbonylových sloučenin v e-cigaretních kapalinách nabízí vysokou citlivost, vynikající linearitu, reprodukovatelnost a splňuje nově publikované průmyslové standardy. Umožňuje účinný dohled nad zdravotními riziky spojenými s používáním e-cigaret.

Reference

Appendix C E-liquids Testing for carbonyl compounds, E-Liquid Safety and Technical Specifications Draft for Comment China Electronics Chamber of Commerce