Simultaneous Analysis of Constituent Sugars and Glucuronic Acid in TEMPO-Oxidized Cellulose Nanofiber

Význam tématu

Simultánní kvantifikace monosacharidů a glukurónové kyseliny v TEMPO-oxidovaných nanovláknách celulózy je klíčová pro řízení kvality a pochopení strukturních vlastností CNF v průmyslové výrobě.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit schopnost systému Shimadzu Nexera pro analýzu redukujících cukrů s postkolonní fluorescenční derivatizací pro současné stanovení šesti monosacharidů a glukuronátu v rozštěpených vzorcích TEMPO CNF.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly lyofilizovány a podrobeny dvoustupňové kyselinové hydrolýze (primární 72 % H2SO4, následná autoklávová 120 °C). Neutralizace proběhla sytým roztokem Ba(OH)2, vzorky byly filtrovány a naředěny acetonitrilem.
Chromatografie se prováděla na polymerní amino kolóně Asahipak NH2P-50 při gradientu vody a acetonitrilu modifikovaných kyselinou fosforečnou, průtok 0,8 mL/min, teplota kolóny 35 °C. Postkolonní reakce s argininem, borátem a KOH při 150 °C, detekce fluorescencí (Ex 320 nm, Em 430 nm) na systému Nexera Reducing Sugar Analysis System s detektorem RF-20AXS.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pokrývaly rozsah 10–1000 µmol/L se soudržností r2 ≥ 0,9999 pro všechny analytické látky. Chromatogramy tří vzorků ukázaly rezoluci a vysokou selektivitu pro xylozu, arabinózu, glukururonát, manózu, glukózu, galaktózu a celobiózu. Určené poměry monosacharidů a glukuronátu umožnily stanovení stupně oxidace a složení CNF.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a simultánní analýza více sacharidů
• Vysoká citlivost a selektivita díky postkolonní derivatizaci
• Užitečné pro kontrolu výroby a standardizaci CNF

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být rozšířena na jiné polysacharidy a deriváty, propojena s hmotnostní spektrometrií či online sledováním průběhu hydrolýzy. Důležitá je automatizace a miniaturizace analytických stanovišť.

Závěr

Popisovaná analýza poskytuje spolehlivé simultánní stanovení klíčových cukrů a glukuronátu v TEMPO-oxidovaných nanovláknách celulózy, což usnadňuje kvalitu a charakterizaci produkce CNF.

Reference

1. T. Saito et al., Biomacromolecules, 2006, 7, 1687-1691
2. A. Isogai, The Society of Polymer Science Japan, 2009, vol 58
3. Tamura et al., Carbohydrate Polymers, 2009, 77, 300-305
4. Saito & Isogai, Biomacromolecules, 2004, 5, 1983-1989