METROLOGICKÉ ASPEKTY V ANALYTICKÉ CHEMII: STANOVENÍ KOVŮ VE VODÁCH

Význam tématu

Spolehlivé stanovení kovů ve vodách je klíčové pro ochranu životního prostředí, veřejné zdraví a splnění legislativních požadavků. Rozhodnutí o kvalitě vody, potravin či průmyslových procesů vycházejí z výsledků těchto analýz, proto musí mít laboratorní údaje prokazatelně vysokou přesnost a konzistenci.

Cíle a přehled studie

Tento článek shrnuje současné standardy a výzvy v prokazování kvality výsledků v akreditovaných analytických laboratořích. Jako modelová oblast je zvoleno stanovení kovů ve vodách. Cílem je popsat zásady metrologické návaznosti, validace postupů, odhadu nejistoty měření a řízení kvality.

Použitá metodika a instrumentace

Metodická část se zaměřuje na klíčové kroky a vybavení:

• Odběr a stabilizace vzorků podle norem ČSN EN ISO 5667; použití čistých plastových nádob, kyselinová stabilizace a filtrace 0,45 µm.
• Metrologická návaznost zajištěná certifikovanými referenčními materiály (CRM) akreditovanými podle ISO 17034, kalibrace přístrojů vůči CRM.
• Instrumentální techniky: plamenová a elektrotermická AAS, ICP-OES, ICP-MS, anodická voltametrie, iont-selektivní elektrody.
• Softwarová kvalifikace analytických systémů a čtyřstupňové schéma péče o instrumentaci (výběr, instalace, prokázání parametrů, rutinní kontrola).
• Validace a verifikace postupů v souladu s ČSN EN ISO/IEC 17025, vyhodnocení výkonnostních charakteristik (preciznost, pravdivost, selektivita, meze detekce a stanovitelnosti).
• Odhad nejistoty měření aplikací směrnice GUM a praktickými návody Eurachem a Nordtest pro chemická měření; hlavní příspěvky jsou z preciznosti, vychýlení (výtěžnosti) a případně vzorkování.
• Řízení kvality: vnitřní kontrolní vzorky a regulační diagramy dle ČSN ISO 7820-2, frekvence kontrolních měření; vnější zkoušení způsobilosti (MPZ) a z-skóre podle ČSN ISO 13528.

Hlavní výsledky a diskuse

Studie ukazují, že nejistota spojená s odběrem vzorku může převyšovat nejistotu vlastní analýzy, zejména u Fe a Mn, kde se rozšířená nejistota blížila 20 %. Metrologická návaznost na CRM zajišťuje porovnatelnost výsledků a přerušení řetězce kalibrací minimalizuje systematické chyby. Validované a verifikované metody prokázaly schopnost dosáhnout požadovaných parametrů i pro stopová množství kovů v matrice vody.

Přínosy a praktické využití

Implementace popsaných principů umožňuje:

• Dodržení akreditačních požadavků ISO 17025 a legislativních norem EU.
• Zvýšení důvěry v laboratorní výsledky u klientů, inspekcí i veřejných institucí.
• Aktivní řízení kvality vede k včasné detekci odchylek a optimalizaci analytických postupů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Směřování vývoje je v oblasti automatizace odběru vzorků, digitalizace správy dat a pokročilých statistických nástrojů pro odhad nejistoty. Rostoucí význam získávají mezilaboratorní projekty zaměřené na porovnání odběrů vzorků a vývoj nových CRM s širší škálou analyzovaných prvků.

Závěr

Komplexní přístup zahrnující metrologickou návaznost, důkladnou validaci, realistický odhad nejistoty a systematické řízení kvality je nezbytný pro spolehlivé stanovení kovů ve vodách. Použití uvedených nástrojů napomáhá udržet vysokou kvalitu výsledků po celou dobu provozu laboratoře.

Reference

• Milde D.: Metrologické aspekty v analytické chemii: stanovení kovů ve vodách. Chem. Listy 116, 4–10 (2022).
• ČSN EN ISO/IEC 17025:2018 Všeobecné požadavky na kompetenci zkušebních a kalibračních laboratoří.
• ISO/IEC Guide 98-3:2019 (GUM) – Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement.
• Suchánek M., Milde D. (eds.): Pokyn Eurachem/CITAC – Vyjádření nejistoty analytického měření.
• Magnusson B., Näykki T. et al.: Nordtest Handbook 537: Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories.