NS30 Validated Automated Method for Liquid-Liquid Extraction of Epichlorohydrin from Water using GC/MS

Automatizovaná validovaná metoda extrakce epichlorhydrinu z vody pomocí GC/MS

Význam tématu

Epichlorhydr představuje důležitou surovinu při výrobě plastů, polymerů a vodárenských pryskyřic. Z potrubních nátěrů či během flokulačních procesů může pronikat do pitné vody. Vzhledem k jeho toxicitě a doporučené směrné hodnotě WHO 0,4 µg/L je nutné mít k dispozici citlivou a reprodukovatelnou analytickou metodu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo optimalizovat a validovat automatizovaný postup kapalně-kapalné extrakce epichlorhydrinu z vodných vzorků za účelem zlepšení opakovatelnosti, snížení spotřeby organického rozpouštědla a zvýšení produktivity oproti stávající manuální metodě.

Použitá metodika a instrumentace

Do 9 mL deionizované vody ve vysokorekoverační vialce byl přidán epichlorhydrinový standard pro přípravu kalibrace (0,2–10 µg/L). Následovalo přidání 300 µL dichlormetanu, vortexní míchání na GERSTEL mVorx po dobu 60 s a centrifugace na Anatune CF-200 při 4500 ot./min po dobu 90 s. Z organické fáze se odebíralo 100 µL extraktu do GC vialky. Analýza se prováděla na Agilent GC/MS (SIM m/z 57) s retenčním časem 2,399 min. Celkový čas přípravy šesti vzorků činil přibližně 21 minut díky dávkovému zpracování centrifugace.

Použitá instrumentace

• Dual Head GERSTEL MultiPurpose Sampler (MPS)
• GERSTEL mVORX pro vortexní míchání
• Anatune CF-200 centrifuga
• Anatune vysokorekoverační 9,5 mL vialy
• Agilent GC/MS 6890/5975 se SIM detekcí

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizace přinesla výrazné zlepšení reprodukovatelnosti: RSD 4,7 % při 8 µg/L oproti 13 % u manuální extrakce. Linearita metody v rozsahu 0,2–10 µg/L byla potvrzena hodnotou R² = 0,9997. Detekční limit umožňuje spolehlivé stanovení od 0,2 µg/L. Spotřeba dichlormetanu se snížila trojnásobně, což znamená nižší náklady a menší expozici analytiků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je vhodná pro rutinní monitoring epichlorhydrinu v pitné i povrchové vodě podle normy NS30. Automatizovaný postup skracuje dobu přípravy vzorků, umožňuje nepřetržitý provoz bez dozoru a snižuje náklady na rozpouštědla.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření automatizace na další halogenované organické sloučeniny, integrace s LIMS a application software pro optimalizaci procedur. Dále lze zvažovat minimalizaci spotřeby rozpouštědel a využití pokročilých extrakčních technik pro zvýšení efektivity.

Závěr

Automatizovaná LLE metoda pro stanovení epichlorhydrinu je validována pro pitnou vodu dle NS30. Nabízí vysokou citlivost, reprodukovatelnost a efektivitu se sníženou spotřebou rozpouštědla, což ji činí ideální pro každodenní provoz v QC/QA laboratořích.

Reference

WHO/SDE/WSH/03.04/94 Epichlorohydrin in Drinking Water