Pesticide residues analysis for commercial food testing laboratories

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti konzumentů, splnění legislativních limitů (MRL) a důvěry spotřebitelů. Komerční testovací laboratoře musí detekovat stovky aktivních látek v rozmanitých matricích při velmi nízkých koncentracích a zároveň zachovat vysokou produktivitu a robustnost metod.

Cíle a přehled studie

Metodický kompendium od Thermo Fisher Scientific shrnuje nejnovější aplikace a instrumentální inovace pro kvantitativní a screeningovou analýzu pesticidů. Cílem je představit ověřené postupy validované podle evropských SANTE/11813/2017 pokynů, minimalizovat čas přípravy a údržby přístrojů a maximalizovat kapacitu zpracování vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Využívají se rychlé extrakce QuEChERS (citrátové nebo acetátové pufry), doplňkové čistící postupy (dSPE, automatizované μSPE) a moderní chromatograficko-hmotnostní techniky:

• GC-MS/MS triple kvadrupol (TSQ 8000 Evo, TSQ 9000, Quantis) s AEI nebo EI zdroji, včetně rychlých srážecích buněk EvoCell
• GC-HRAM Orbitrap (Exactive GC, GC-Orbitrap) pro full-scan screening a přesnou kvantifikaci
• UHPLC-MS/MS (Vanquish Flex, Accucore aQ, Hypersil GOLD) s HESI ionizací
• IC-MS/MS a IC-HRAM (Integrion HPIC, Dionex IonPac CS17/AS19) pro polární aniontové/cationtové pesticidy
• Softwarové platformy Chromeleon CDS, TraceFinder, Compound Discoverer a inteligentní AcquireX workflow pro správu dat, dynamický výběr iontů a vyhodnocení

Hlavní výsledky a diskuse

V testovaných případech metodika prokázala:

• LOQ v rozsahu 0,001–0,05 mg/kg pro >95 % analyzovaných pesticidů
• Detekci a identifikaci při ~5× nižších úrovních než stanovené MRL
• Lineární odezvu R² >0,99 a přesnost 70–120 % s RSD <20 %
• Robustnost nad 400–1000 po sobě jdoucích injekcí bez významné ztráty citlivosti
• Snížení doby přípravy vzorku o 40–50 % díky automatizovanému μSPE
• Zvýšení laboratorní produktivity 3–4× zkrácením chromatografických běhů a zjednodušením extrakčních protokolů

Přínosy a praktické využití metody

Popisované řešení umožňuje komerčním laboratořím:

• Splňovat globální a lokální regulační požadavky (EU, FSSAI, FDA, Japonsko, Čína)
• Provádět multi-reziduální analýzy desítek až stovek pesticidů v různých potravinových matricích (ovoce, zelenina, obiloviny, mléčné výrobky, koření, víno)
• Snižovat náklady na spotřební materiál a údržbu díky ředění extraktů a méně častému čištění systému
• Zkrátit dobu odezvy pro zákazníky a zvýšit kapacitu zpracování vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

Výhledově lze očekávat:

• Další rozšíření HRAM full-scan metod pro nontarget screening a retrospektivní analýzu
• Integraci strojového učení pro prediktivní vylučování rušivých signálů a optimalizaci metod
• Miniaturizované a on-line čistící techniky (μSPE, QuEChERS-on-line) pro kontinuální provoz
• Vyšší automatizaci end-to-end workflow s robotizovanou přípravou vzorku
• Rozvoj iontové mobilitní spektrometrie (IMS) jako doplňku selektivity

Závěr

Komplexní přístup k analýze reziduí pesticidů kombinuje moderní extrakční protokoly, automatizované čistící technologie a vyspělé GC/LC/IC-MS(-MS) přístroje se softwarovým ekosystémem usnadňujícím validaci, správu dat a splnění legislativních požadavků. Výsledkem je vysoká produktivita, spolehlivost a citlivost pro routine i specializované aplikace.

Reference

• SANTE/11813/2017 Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed
• EN 15662 QuEChERS method
• QuPPe EURL Quick Polar Pesticides Extraction
• Lozano A. et al., Food Chem. 2016, 192, 668–681