2-Step Multi-Volatile Method (2-Step MVM) for Characterization of Aroma Compounds in Bread

Význam tématu

Aroma složky významně ovlivňují senzorickou kvalitu pečiva. Analýza těchto látek ve fermentovaných potravinách, jako je chléb, vyžaduje spolehlivou metodu pro zachycení širokého rozsahu těkavosti a současnou eliminaci interferencí od etanolu a vody. 2-Step Multi-Volatile Method (2-Step MVM) přináší praktický postup pro komplexní charakterizaci aroma profilů v potravinářské praxi.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a ověřit dvoufázovou metodu dynamického odběru plynu (DHS) se sekvenčním zachycením na dvou typech adsorbentů. Metoda má zajistit:

• rovnoměrnou extrakci těkavých a polárních aromatických látek
• odstranění vysokého obsahu etanolu a vody
• výkonnou automatizaci a integraci s GC-MS

Použitá metodika a instrumentace

2-Step MVM sestává ze dvou DHS kroků:

1. 1. krok: inkubace vzorku při 25 °C, odběr 650 mL HS; dual-bed trap Carbopack B/Carbopack X (cílové VP 1–20 kPa); suchá purga 300 mL;
2. 2. krok: full evaporation DHS (FEDHS) při 80 °C, odběr 3000 mL HS; trap Tenax TA (cílové VP <1 kPa);

Oba adsorbenty se následně termálně desorbují v GERSTEL TDU a převedou do CIS 4 jako kryotrap. Analyty se poté společně injektují do GC-MS.

Použitá instrumentace:

• GC: Agilent 7890B
• MSD: Agilent 5977
• Thermal Desorption Unit (GERSTEL TDU)
• Programmable Temperature Vaporizer CIS 4
• MultiPurpose Sampler s DHS modulem (GERSTEL MPS-DHS)

Hlavní výsledky a diskuse

Test s vodou se 5 % etanolem prokázal ve 1. kroku u sloučenin s VP 1–20 kPa obnovu >79 % a lineární odpověď (r² > 0,996). Vysoce těkavé aldehydy (furan, propanal) měly nízkou obnovu kvůli průniku. Nové nastavení pasti Carbopack B/X významně potlačilo špičku etanolu, což umožnilo jasné rozlišení 2,3-butandionu a alkoholů v chromatogramu chleba.
Analýza másla, ztuženého tuku a dvou variant domácího chleba (s máslem, se ztuženým tukem) odhalila přes 40–87 potenciálních aroma látek včetně laktonů, pyrazinů, pyrolů a Maillardových produktů. PCA rozlišení potvrdilo:

• vliv tepelné úpravy: vyšší podíl maltolu, pyrazinů, 2-acetylpyrrolu v ohřátých vzorcích;
• vliv matrice: odlišení prostředí střídky a kůrky podle obsahu pyrazinů a aldehydů.

Přínosy a praktické využití metody

2-Step MVM poskytuje:

• komplexní profil těkavých a polárních aroma v potravinách s vysokým podílem etanolu
• vysokou reprodukovatelnost a lineární kvantifikaci klíčových složek
• automatizovatelné řešení vhodné pro QC, vývoj receptur a základní výzkum

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření metody kombinací s vysokým rozlišením MS, vylepšenými databázemi aroma, pokročilou chemometrií a aplikací na další fermentované a komplexní potravinové matice.

Závěr

Vyvinutá 2-Step MVM efektivně obohacuje široké spektrum aroma sloučenin a současně eliminuje rušivý vliv etanolu a vody. Metoda je robustní, automatizovatelná a nabízí ucelený vhled do aromatického profilu fermentovaných potravin, zejména chleba.

Reference

• Markelov M., Guzouski J.P. Jr.: Anal. Chim. Acta 276 (1993) 235–245.
• Ochiai N., Sasamoto K., Hoffmann A.: J. Chromatogr. A 1240 (2012) 59–68.
• Devos C. et al.: J. Chromatogr. A 1255 (2012) 207–215.
• Ochiai N., Tsunokawa J., Sasamoto K., Hoffmann A.: J. Chromatogr. A 1371 (2014) 65–73.
• MacNamara K. et al.: GERSTEL AppNote 183, 2016.