Automated and Simultaneous Identification and Quantification in Extractables and Leachables Analysis

Význam tématu

Analýza extrahovatelných a uvolnitelných látek z medicínských pomůcek, obalových materiálů pro potraviny a farmaceutik je klíčová pro zajištění bezpečnosti uživatelů. Přítomnost nežádoucích organických sloučenin může představovat zdravotní riziko či ovlivnit kvalitu výrobku. Spolehlivá identifikace a kvantifikace těchto látek proto přímo ovlivňuje risk management a dodržení regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Poster popisuje integrování standardní GC/MS analýzy s plamennou ionizační detekcí (FID) upravenou pomocí Polyarc reaktoru a softwarového nástroje Cerno MassWorks. Cílem je dosáhnout simultánní identifikace a přesné kvantifikace širokého spektra organických analytů v jednom běhu, minimalizovat chyby kvantifikace vyplývající z rozdílných detektorových odpovědí a zjednodušit kalibraci.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit hyphenovaný systém GC s děleným odběrem do dvou detektorů – kvadrupólového MS a Polyarc/FID. Klíčové parametry:

• Kolona DB-5MS UI (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Injekce split 10:1, teplota inletu 300 °C
• Gradient pece: 40 °C po 5 min, 15 °C/min do 275 °C, držení 10 min
• MS podmínky: ionizační energie 70 eV, rozsah m/z 33–500, teploty zdroje 230 °C, kvadrupólu 150 °C
• FID podmínky: 300 °C, H2 1,5 sccm, vzduch 350 sccm, nosný plyn He 5 sccm
• Polyarc reaktor: 293 °C, H2 35 sccm, vzduch 2,5 sccm
• Software Cerno MassWorks pro kalibraci spekter a zvýšení přesnosti m/z měření

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky založené na standardních sloučeninách vykázaly u GC/MS chyby až 71 % a nejednotné odpovědi v závislosti na funkční skupině.
Polyarc/FID poskytl lineární odezvu napříč sedmi řády koncentrací s variabilitou pod 10 %.
Simultánní rozdělení proudu kolony do MS a FID umožnilo identifikaci a kvantifikaci v jednom běhu.
Použití Cerno MassWorks vedlo k přesnějšímu určení elementárního složení neznámých iontů a identifikaci látek chybějících v knihovnách.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda snižuje potřebu vícenásobných kalibrací a použití řady standardů. Ze všech zkoumaných látek měly chyby kvantifikace s Polyarc/FID pod 10 % a opakovatelnost pod 2 %. Detekční meze pro některé sloučeniny byly až třicetkrát nižší než u klasického GC/MS. Celý postup lze automatizovat, což zrychluje analýzu a zaručuje konzistentní kvalitu dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení hyphenovaných systémů v oblasti klinické toxikologie, farmaceutického vývoje a kontroly kvality potravin. Dalším směrem je rozšíření softwarové platformy pro pokročilou chemometrickou analýzu a využití umělé inteligence pro predikci detektorových odpovědí. Integrace do high-throughput laboratoří přispěje k rychlejšímu schvalování nových materiálů a výrobků.

Závěr

Hyphenace GC/MS s Polyarc/FID a softwarovým kalibračním modulem umožňuje simultánní a vysoce přesnou identifikaci i kvantifikaci extrahovatelných a uvolnitelných látek. Metoda minimalizuje chyby vyplývající z různých detektorových odpovědí, zjednodušuje kalibraci a nabízí vynikající opakovatelnost a nízké detekční meze.