Upgrade to a Faster D2887 Analysis with a GC Accelerator Kit - Reduce Analysis Time to 9 Minutes in a 120 V GC

Význam tématu

Simulovaná destilace podle normy ASTM D2887 je základní technikou v průmyslu rafinace ropných produktů. Poskytuje rychlou charakterizaci bodu varu frakcí na základě plynové chromatografie, čímž nahrazuje tradiční fyzickou destilaci vyžadující velké objemy vzorku a dlouhý čas. Zkrácení doby analýzy při zachování přesnosti a opakovatelnosti má významný dopad na provozní efektivitu rafinerií a kvalitu paliv.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo demonstrovat, jak pomocí sady GC Accelerator pro nižší objem pece zvýšit rampovací rychlosti pece plynového chromatografu Agilent 6890/7890 s 100/120 V pecí tak, aby splňovaly podmínky rychlé Procedure B metody D2887. Studie ukazuje, že instalací pouze kovové obyčejné vložky lze dosáhnout 35 °C/min z 40 °C do 350 °C a zkrátit analýzu na 9 minut bez změny software či pořízení nového přístroje.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda simulované destilace vycházela z ASTM D2887-16a, Procedure B, Column 2. Klíčové parametry:

• Kolona: 5 m × 0,53 mm ID × 2,65 μm MXT-1HT SimDist (řezaná z 10 m verze nebo objednatelná jako cat. 573912)
• Injektor: PTV, program od 100 °C do 350 °C při 35 °C/min, purge flow 100 mL/min po 8 minutách
• Nosič plyn: helium, konstantní průtok 35 mL/min
• Oven program: 40 °C → 350 °C při 35 °C/min s GC Accelerator plate vložkou
• Detektor: FID při 360 °C, přídavné plyny vzduch 400 mL/min, vodík 40 mL/min, make-up dusík 5 mL/min
• Vstupní objem vzorku: 0,05 μL, splitless
• Software: Dragon SimDist (Envantage) pro výpočet bodu varu a QC

Vložka GC Accelerator plate byla umístěna za přední pozicí pro inlet/detektor, což výrazně zmenšilo objem pece a umožnilo dosažení požadované rampovací křivky.

Hlavní výsledky a diskuse

Testování na kalibračním standardu ASTM D2887-12 ukázalo:

• Skewness (asymetrie píků) v rozsahu 0,96–1,06, pod 1,3 požadovanou normou
• Diskriminace (poměr ploch Cx/C10) v rozmezí 0,93–1,02, v rámci tolerance 0,9–1,1
• Lineární závislost retenční doby a bodu varu od C9 do C44, typický SimDist průběh s nelineární částí pro C5–C8

Analýza certifikovaného referenčního bodu plynu (RGO) potvrdila shodu se specifikovanými hodnotami bodů varu při převážně <±1,5 °C odchylce a všechny body 0–100 % hmotnostních přírůstků splnily normu. Opakovatelnost (9 replikací) vykázala RSD <0,5 % pro všechny klíčové body varu.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace GC Accelerator plate vložky na existujících 100/120 V GCs umožňuje:

• Zkrácení analýzy ASTM D2887 z více než 20 minut na 9 minut
• Zvýšení kapacity a efektivity laboratoře bez investice do nové instrumentace
• Kompatibilitu s celé Procedure B podmínkami normy včetně rychlého rampování
• Automatizaci a menší objem vzorku oproti fyzické destilaci

Budoucí trendy a možnosti využití

Vyšší rampovací rychlosti a zmenšený objem pece otvírají prostor pro další zrychlení metod SimDist, včetně adaptace na širší rozsahy bodu varu. Integrace s vyspělými softwarovými balíčky pro chytré vyhodnocení, pokročilá detekční schémata a masově spektrální analýzy může dále zvýšit analytickou přesnost i přesnost predikce složení. Rozšíření konceptu na jiné standardní GC metody slibuje podobné zkrácení doby měření i v jiných aplikacích průmyslové chemie.

Závěr

Studie prokázala, že pouhou instalací GC Accelerator plate vložky lze u standardního Agilent GC s 120 V pecí dosáhnout rampovací rychlosti 35 °C/min a umožnit tak přechod na rychlou Procedure B dle ASTM D2887-16a bez nutnosti nového vybavení. Výsledkem je plně vyhovující 9minutová analýza s dobrou přesností a opakovatelností, která významně zvyšuje efektivitu pohonných laboratoří.

Reference

• ASTM D2887-16a Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2016.