Analysis of Environmental Waters for Cations and Ammonium Using a Compact Ion Chromatography System

Význam tématu

Monitoring základních alkalických a zem alkalických kationtů spolu s amoniakem ve vodních prostředích je klíčový pro hodnocení kvality pitné vody, odpadních vod a půdních extraktů. Obsah vápníku a hořčíku ovlivňuje tvrdost vody, což má praktické důsledky pro korozi a usazování vodního kamene. Amoniak a amonný iont jsou indikátory znečištění dusíkem s dopadem na toxickou zátěž vodních ekosystémů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo zavést rychlou a spolehlivou analýzu šesti kationtů (Li+, Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+) v různých typech vzorků prostřednictvím kompaktního vysokotlakého iontově chromatografického systému (HPIC) vybaveného kationtoměničovou kolonkou s částicemi o průměru 4 µm. Studie navazuje na předchozí aplikaci AN141 a demonstruje zkrácení doby analýzy a zlepšení výkonu.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC systém (RFIC)
• Thermo Scientific Dionex IonPac CG16-4µm ochranná kolona
• Thermo Scientific Dionex IonPac CS16-4µm separační kolona (4×250 mm)
• Thermo Scientific Dionex EGC 500 MSA eluentní generátor
• Thermo Scientific Dionex CR-CTC 600 průběžně regenerovaný zachytávací sloupec
• Thermo Scientific Dionex CERS 500 elektrolytický supresor (recyklační režim)
• Chromeleon Chromatography Data System verze 7.2 SR4

Použitá metodika

Eluent tvořilo 30 mM metansulfonové kyseliny generované bez použití reagencií. Průtok byl volen 0,9 mL/min, teplota kolony 40 °C, objem injekce 10 µL. Detekce byla realizována potlačenou vodivostí se supresorem udržovaným na 15 °C.

• Příprava standardů: 1 000 mg/L zásobní roztoky pro každý kation, pracovní standardy rozředěny denně.
• Příprava vzorků: filtrace vodních vzorků 0,2 µm stříkačkovým filtrem, extrakce půdy 30 mM MSA v ultrazvukové lázni.

Hlavní výsledky a diskuse

Průzkum vlivu teploty prokázal, že nejcitlivější na změnu teploty je dráha draslíku, což zdůrazňuje význam stabilního termického režimu. Změna průtoku z 0,64 na 0,9 mL/min zkrátila dobu analýzy ze 25 na 18 minut při zachování baselínového rozlišení (>1,5). Metody dosáhly detekčních limitů v rozsahu 0,12–2,24 µg/L a lineárního kalibračního rozsahu až na tři řády (ammonium kvadratická funkce). Repeteabilita retenčních časů byla <0,03 % RSD, ploch <0,19 % RSD. Obnova kationtů ve spikovaných vzorcích byla v rozmezí 89–117 %. Metoda umožnila kvantifikaci stopového amonného iontu v přítomnosti 10 000násobného přebytku sodíku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí zkrácenou dobu analýzy, vysokou přesnost a nízké detekční limity. Dostatečná kapacita kolony dovoluje analýzu vzorků s vysokou iontovou silou bez rozsáhlého ředění. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring pitné a odpadní vody, zemědělské odtoky a půdní extrakty.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zkracování doby analýzy je možné využitím gradientu eluentu a vyšších průtoků. Integrace s hmotnostní spektrometrií rozšíří selektivitu a citlivost. Nové supresní technologie a materiály kolony menších částic mohou dále zvýšit rychlost a výkon separací.

Závěr

Kompaktní HPIC systém s kolónou IonPac CS16-4µm a reagent-free generátorem MSA umožňuje spolehlivou, rychlou a vysoce reprodukovatelnou analýzu zásadních kationtů a amonného iontu ve vodách a půdách. Metoda přináší nízké detekční limity, široký dynamický rozsah a snadnou obsluhu.

Reference

1. World Health Organization Hardness in drinking water, 2011
2. Jackson PE, Ion Chromatography in Environmental Analysis, 2000
3. American Public Health Association Standard Methods for the Analysis of Water and Wastewater, 1992
4. Thermo Scientific Application Note 141, 2016
5. Thermo Scientific Technical Note 175, 2016
6. Thermo Fisher Dionex Integrion Operator’s Manual, 2016
7. Thermo Scientific Product Manual EGC 500 MSA, 2014
8. Thermo Scientific Product Manual CR-CTC 600, 2010
9. Thermo Fisher Dionex ERS 500 QuickStart, 2013
10. Thermo Scientific IonPac CS16-4µm Product Manual, 2015
11. US EPA Definition and Procedure for MDL, 2011
12. Glaser et al. Trace Analyses for Wastewater, 1981
13. Small H. Ion Chromatography, 1989
14. US EPA Method 300.0 Determination of Inorganic Anions, 1993