Low-Level Quantification of NDMA and Non-Targeted Contaminants Screening in Drinking Water Using GC-Orbitrap MS

Význam tématu

Detekce a kvantifikace N-nitrosodimethylaminu (NDMA) je klíčová vzhledem k jeho silným karcinogenním účinkům již při nízkých koncentracích v pitné vodě. NDMA se tvoří jako vedlejší produkt chloramace a chlorace vody, a proto je nutné zajistit spolehlivou metodiku pro jeho sledování pod hladinami řádu ng/L.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo zhodnotit schopnosti rychlé GC-Orbitrap MS (Thermo Scientific Exactive GC) pro ultratransstopové stanovení NDMA v pitné vodě a současně provést nontarget screening dalších potenciálně škodlivých kontaminantů bez dodatečných vzorkovacích kroků.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Exactive GC Orbitrap™ mass spectrometr
• Fast GC separace s dobou analýzy 11 min (FWHM 60 000 @ m/z 200)
• Elektronová ionizace (EI) při 70 eV
• SPE extrakce pitné vody
• Softwarové zpracování TraceFinder™ pro kvantifikaci, dekonvoluci a nontarget screening

Metodika

Standardy NDMA v dichlormethanu (0,1–100 µg/L) se interním standardem d6-NDMA (20 µg/L). Voda byla extrahována na SPE a analyzována plnorežimovým scannováním. Kvantifikace využívala integrovanou metodiku s dekonvolucí šumu a přesnou hmotnostní selektivitou (mass accuracy <1 ppm).

Hlavní výsledky a diskuse

• Instrumentální detekční limit (IDL) pro NDMA: 0,09 µg/L; teoretický LOD ≈ 0,1 ng/L při 100% recovery
• Výborná linearita (0,1–50 µg/L, R2 > 0,999) a opakovatelnost plochy (<9 % RSD pro NDMA, <4,5 % pro d6-NDMA)
• Přesnost hmotnostních měření pod 1 ppm napříč všemi úrovněmi
• NDMA v reálných vzorcích pitné vody detekováno a kvantifikováno při 1 ng/L s vynikajícími recoveriemi (70–130 %)
• Nontarget screening odhalil přes 220 dalších organických kontaminantů, zejména halogenované by-products z dezinfekce

Přínosy a praktické využití metody

Metoda kombinuje vysokou citlivost a selektivitu pro stopové koncentrace NDMA s možností souběžného screeningového vyhledávání dalších sloučenin. Vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře, vodárenské provozy i výzkumné instituce.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření nontarget screeningových knihoven a workflow
• Integrace s LC-Orbitrap pro multiresiduální analýzu různých tříd kontaminantů
• Automatizace úprav vzorků a datové analýzy
• Využití metodiky pro další vodní matice (odpadní vody, půdní výluhy)

Závěr

GC-Orbitrap MS demonstroval vynikající výkon pro ultrastopové stanovení NDMA a simultánní odhalování neočekávaných kontaminantů. Kombinace rychlé separace, vysokého rozlišení a plnorežimového scanu poskytuje robustní nástroj pro ochranu kvality pitné vody.

Reference

• Mitch W. A.; Sharp J. O. et al. (2003) N-nitrosodimethylamine as a drinking water contaminant: A review. Environmental Engineering Science 20(5): 389–404.
• Sedlak D. L.; Deeb R. A. et al. (2005) Sources and fate of nitrosodimethylamine and its precursors in municipal wastewater treatment plants. Water Environment Research 77(1): 32–39.
• U.S. EPA Method 521 (2004) Determination of Nitrosamines in Drinking Water by SPE and GC-MS/MS.
• Thermo Fisher Scientific Application Note 10490 (2015) Discovery of Emerging Disinfection By-Products in Water Using GC-Orbitrap.