Dioxin 2019: Flexible Automated Sample Clean up of PCDD/Fs and PCBs

Význam tématu

Analýza dioxinů a PCB ve složitých matricích je klíčová pro bezpečnost potravin, environmentální monitoring i plnění legislativních limitů. Efektivní a spolehlivá automatizace přípravy vzorků minimalizuje riziko kontaminace, zvyšuje reprodukovatelnost a snižuje provozní náklady.

Cíle a přehled studie

Prezentace LCTech GmbH představuje vývoj a použití automatizovaného systému DEXTech Pure pro čistění vzorků s cílem optimalizovat analýzu PCDD/Fs a PCB. Klíčovým záměrem je paralelní zpracování až 16 vzorků s možností flexibilního dělení frakcí a zajištění vysoké výtěžnosti analytů.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje extrakci olejů (rybí, kukuřičný, olivový) v n-hexanu s internal standardy 13C, následnou automatizovanou očistu na DEXTech Pure a odpaření roztoků pomocí vakuového centrifugu D-EVA. Finální analytickou detekci provádí HRMS s plynovou chromatografií (DFS, Thermo Fisher Scientific).
Instrumentace:

• DEXTech Pure – automatizované čištění vzorků (4-kolónková konfigurace, elektrický zámek kolonek)
• D-EVA vakuový centrifug – senzorově řízená evaporace vzorků
• GC-HRMS (DFS, Thermo Fisher Scientific)
• Další systémy pro rozšířenou analýzu: GC-ECD, LC-MS/MS, HPLC

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání výtěžností 13C standardů v kukuřičném a rybím oleji pro různé metodiky (Plus, Pure, PCB-only, dioxin-only) ukázalo konzistentně vysoké obnovy v rozsahu 80–120 %, bez významných rozdílů mezi postupy. Flexibilní dělení frakcí umožňuje cílenou čistotu pro PCB, PCDD/F i kombinované analýzy. Diskuse potvrzuje, že automatizace výrazně snižuje variabilitu výsledků, zkracuje dobu přípravy a eliminuje manuální chyby.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný pracovní postup nabízí:

• Snížení nákladů na vzorek díky paralelnímu zpracování až 16 vzorků
• Vysokou reprodukovatelnost a minimalizaci rizika kontaminace
• Kompatibilitu s legislativou EU i EPA
• Flexibilní volbu frakcí – PCB only, dioxin only i kombinované

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměřuje na rozšíření spektra analyzovaných látek (PCN, HBCDD) a přípravu na plánované snížení tolerovaných dávek pro týdenní příjem, což vyžaduje robustnější automatizaci a vyšší kapacitu vzorků.

Závěr

Systém DEXTech Pure v kombinaci s vakuovým centrifugem D-EVA poskytuje vysokou efektivitu, reprodukovatelnost a flexibilitu analýzy PCDD/F a PCB. Jednotné zařízení podporuje standardizaci laboratorních postupů a splnění náročných regulačních požadavků.

Reference

Nejsou uvedeny k dispozici