A consolidated method for the analysis of VOCs in soil by HS-GC-MS in analytical testing laboratories

Význam tématu

Volatilní organické sloučeniny (VOC) v půdách představují významný environmentální i zdravotní problém. Jejich přítomnost může vyvolat potřebu nákladných sanačních zásahů a ovlivnit rozhodování o rizicích kontaminovaného území. Rychlá, citlivá a validovaná analýza VOC v půdě je klíčová pro rozhodovací procesy v oblasti monitoringu životního prostředí a pro plnění národních i mezinárodních standardů (EPA 5021, HJ642-2013, HJ736-2015).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit konsolidovanou analytickou metodu pro simultánní stanovení 61 VOC v půdních vzorcích pomocí hlavy prostoru (HS) s plynovou chromatografií a jednocestnou kvadrupólovou hmotnostní spektrometrií (GC-MS). Metoda kombinuje požadavky amerického EPA 5021 a čínských norem HJ642-2013, HJ736-2015 do jediné 30minutové analýzy, čímž se výrazně snižuje čas přípravy i doba provozu přístrojů.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentální sestava:

• Headspace autosampler: TriPlus 500 HS (Thermo Scientific)
• GC: TRACE 1310 s kolonkou TraceGOLD TG-624 (60 m × 0,25 mm × 1,4 µm)
• MS: ISQ 7000 single quadrupole, režim EI 70 eV, full scan 35–300 m/z

Provozní parametry HS:

• Teplota inkubace vialu 60 °C, čas 30 min, střední míchání
• Tlak 160 kPa, doba vyrovnání 1 min
• Teplota smyčky 110 °C

GC parametry:

• Helium 2 mL/min, split 40 mL/min
• Program pece: 40 °C (5 min) → 120 °C při 6 °C/min → 250 °C při 20 °C/min (5 min), celkem 29,4 min

MS nastavení:

• Přenosová linka 240 °C, zdroj 300 °C
• Solvent delay 2,5 min, dwell time 0,2 s

Příprava vzorků a standardů:

• Směs 61 VOC v metanolu, kalibrace 10–500 µg/kg
• Interní standardy na 50 µg/kg, matrix modifier pH 2, NaCl sytění
• Příprava: 2 g písku/2 g půdy + 10 mL matrix solution + 4 µL interního standardu

Hlavní výsledky a diskuse

Identifikace byla založena na retenční době (±0,05 min), iontové selekci, poměru iontů a vyhledání v NIST 17 knihovně. Linearity: R2 > 0,999, průměrné AvCF %RSD < 5. Citlivost: průměrné MDL 0,9 µg/kg (požadavek 2–3 µg/kg) a přesnost (%RSD n=8) < 12 %. Recovery při spike 100/200 µg/kg v půdě 70–130 %. Robustnost: 128 vzorků za 4,5 dne bez údržby s průměrnými recoveries 70–130 % a %RSD < 20. Retention Time Alignment udržel stabilitu RT i po oříznutí 3 m kolony.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje konsolidovanou analýzu 61 VOC za 30 min místo dvou separátních metod (>40 min) a eliminuje potřebu více přístrojů a operátorů. Výsledkem je výrazné zkrácení doby analýzy, snížení nákladů na vzorek a jednoduchá automatizace celého workflow ve Chromeleon CDS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry jsou implementace metody pro vodu či sedimenty, využití dvourozměrné GC nebo citlivějších MS detektorů, rozšíření automatizace s integrovanými QC systémy a nasazení umělé inteligence pro pokročilou interpretaci dat.

Závěr

Předložená HS-GC-MS metoda splňuje požadavky EPA i čínských norem, poskytuje vysokou citlivost, přesnost a robustnost při současném zkrácení doby analýzy a snížení provozních nákladů. Uplatnění nachází v komerčních i státních laboratořích zabývajících se environmentálním monitoringem.

Reference

1. EPA. Definition of VOCs. EPA website, 2020.
2. EPA. VOCs in indoor air quality, 2020.
3. Thermo Fisher Scientific. AN 73415: Routine analysis of purgeable organics in drinking water, 2020.
4. Thermo Fisher Scientific. AN 10729: TO-15 method for air, 2020.
5. EPA. SW-846 Method 8260D: VOCs in various matrices, 2020.
6. EPA. Method 5021: Sample preparation for VOCs in soil, 1996.