Analysis of Ibuprofen and Valerophenone Using a Thermo Scientific Accucore XL C18 4 μm HPLC Column

Význam tématu

Analýza ibuprofenu a valerofenonu je klíčová pro farmaceutickou kvalitu a bezpečnost léčiv. Přesné stanovení těchto sloučenin umožňuje kontrolu čistoty, účinnosti a správného dávkování léčivých přípravků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat chromatografický výkon kolony Thermo Scientific Accucore XL C18 (4 µm, solid core) s tradiční plně porézní C18 kolónou (5 µm) při isokratické metodě podle USP1 pro separaci ibuprofenu a valerofenonu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byl připraven pracovní standard obsahující 50 µg/mL každé analýty ve vodě. Separace probíhala při 30 °C s mobilní fází voda s kyselinou fosforečnou (pH 2,5) a acetonitrilem v poměru 66,3:33,7 (v/v), průtokem 2 mL/min a detekcí UV při 214 nm. Vzorky o objemu 5 µL byly injikovány pomocí systému Dionex UltiMate 3000 RSLC a data zpracována v Chromeleon 7.0.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 RSLC
• Kolony: Accucore XL C18, 4 µm, 150 × 4,6 mm; plně porézní C18, 5 µm, 150 × 4,6 mm
• Datum zpracování: Chromeleon 7.0

Hlavní výsledky a diskuse

Resolution obou látek překročila kritérium USP ≥2 na obou kolónách. Efficiency se na Accucore XL zvýšila o více než 70 % oproti plně porézní kolóně a průměrné S/N poměry vzrostly o 112 %, což napomáhá citlivějšímu stanovení. Zpětný tlak na Accucore XL dosáhl 312 bar, oproti 239 bar u 5 µm kolóny, což splňuje limity standardních HPLC systémů. Šestičetné replikáty prokázaly vynikající opakovatelnost retence s RSD <0,15 %.

Přínosy a praktické využití metody

Core–shell technologie zkracuje analýzy, zvyšuje rozlišení a snižuje limity detekce bez výrazné změny provozního tlaku. Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře v lékových firmách i výzkumných pracovištích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší adopce core–shell materiálů v UPLC systémech, rozvoj chiralních separací a kombinace s hmotnostní spektrometrií. Dále se otevírá prostor pro zelenou chromatografii použitím méně toxických rozpouštědel a mikroanalytických formátů.

Závěr

Accucore XL C18 4 µm kolona nabízí významné zlepšení účinnosti, citlivosti i reprodukovatelnosti pro stanovení ibuprofenu a valerofenonu ve srovnání s tradiční plně porézní kolónou při zachování kompatibility se standardními HPLC systémy.

Reference

• USP-32, Ibuprofen, Chromatographic purity