Advanced Polymer Chromatography Reverse Phase Method for Polymer Additives Using Tetrahydrofuran and Evaporative Light Scattering Detection in Under Three Minutes per Sample

Význam tématu

Polymery jsou náchylné k degradaci během zpracování a expozice, proto se do jejich složení přidávají stabilizační aditiva. Rychlá a spolehlivá analýza těchto látek je klíčová pro kontrolu kvality v průmyslu plastů a polymerů. Moderní chromatografické přístroje s odolností vůči agresivním rozpouštědlům umožňují efektivní stanovení aditiv v krátkém čase.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem application note je demonstrovat převod analytické metody pro šest běžných polymerních aditiv z klasického HPLC na UHPLC a dále na UPLC. Metoda využívá tetrahydrofuran (THF) jako mobilní fázi a detekci pomocí ELSD, přičemž se sleduje koeluce dvojic Tinuvin 327/328 a Irganox 1010/1076.

Použitá metodika a instrumentace

Studie obsahuje tři experimenty s postupným snižováním velikosti částic kolon:

• Experiment 1: 5 µm kolona, doba analýzy 12 min, injekční objem 14 µL, průtok 0,68 mL/min.
• Experiment 2: 2,5 µm kolona, doba analýzy 6 min, injekční objem 3 µL, průtok 0,58 mL/min.
• Experiment 3: 1,7 µm kolona, doba analýzy 3 min, injekční objem 1 µL, průtok 0,42 mL/min.

Parametry gradientu a průtoku byly automaticky přepočítány pomocí online Columns Calculator nástroje. Vzorky šesti aditiv byly připraveny v THF (0,5 mg/mL) a analyzovány třikrát pro vyhodnocení opakovatelnosti.

Použitá instrumentace

• Chromatografický systém: ACQUITY Advanced Polymer Chromatography (APC) System s polymer Quaternary Solvent Manager
• Kolony: ACQUITY BEH C18 (5 µm, 2,5 µm, 1,7 µm)
• Detektor: ACQUITY Evaporative Light Scattering Detector (ELSD)
• Software: Empower Chromatography Data System 3, FR 5

Hlavní výsledky a diskuse

Přechod z HPLC na UHPLC a UPLC vedl k významnému zkrácení doby analýzy z 12 na 3 minuty. Všechny experimenty prokázaly baseline separaci párů Tinuvin 327/328 i Irganox 1010/1076 s rezolucí >1. Rozdílné velikosti částic kolon měly očekávaný vliv na efektivitu separace a šířku píku.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení času analýzy až na 3 minuty při zachování kvality separace
• Možnost použití THF bez poškození systému díky robustnímu p-QSM
• Detekce i UV neaktivních aditiv prostřednictvím ELSD
• Rychlá a intuitivní optimalizace metod pomocí Columns Calculator

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na integraci UPLC s pokročilými materiály kolon pro rozšíření analytických aplikací v polymerním průmyslu a petrochemii. Kombinace s umělou inteligencí a pokročilou datovou analýzou zkrátí vývoj metod a zvýší automatizaci laboratoří.

Závěr

Převedení tradiční HPLC metody na UPLC přineslo pětinásobný nárůst počtu analýz za hodinu při zachování nebo zlepšení rozlišení polymerních aditiv. Kombinace ACQUITY APC systému, BEH C18 kolon a ELSD detektoru poskytuje robustní a rychlé řešení pro kontrolu kvality aditiv v průmyslových vzorcích.

Reference

• Jones M., Gough J., Twohig M. Comparison of HPLC and UHPLC Analysis of Polymer Additives – Waters Posters, 2017.
• Lohmann C., Morrison D., Gough J. Polymer Additive Analysis Study Using Tetrahydrofuran and Advanced Polymer Chromatography – Application Note 720006707EN, 2019.
• Waters Corp. ACQUITY UPLC Evaporative Light Scattering Detector Getting Started Guide, 2019.
• Tolinski M. Additives for Polyolefins – William Andrew, 2015.
• Bolgar M., Hubball J., Groeger J., Meronek S. Handbook for the Chemical Analysis of Plastic and Polymer Additives – CRC Press, 2016.
• Waters Corp. BEH Technology Specification Sheet, 2018.
• Waters Corp. Columns Calculator Tool – online resource.
• Chromatography Online. The Meaning and Significance of Chromatographic Resolution.