Optimize Analysis of Polar and Coeluting VOCs in Whole Air Canister Samples Using an Rtx®-VMS GC Column

Význam tématu

Stanovení těkavých organických sloučei VOC v celovzduchových vzorcích je klíčové pro monitorování kvality ovzduší a dodržování regulačních norem. Metoda EPA TO-15 poskytuje výkonnostní rámec pro analýzu až 97 cílových sloučenin. Optimalizace chromatografické separace a zkrácení doby analýzy zvyšuje efektivitu laboratoří a spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na porovnání a optimalizaci 30m kapilárních GC sloupců s různými fázemi pro analýzu běžně sledovaných ~65 VOC. Hlavním cílem bylo ověřit, zda kratší kolony splní kritéria metody TO-15 a identifikovat nejlepší fázi pro separaci polárních i koelujících látek.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly odebírány v canistrech a analyzovány bezprostředně po předkoncentraci na termální pasti. Pro separaci byl testován sloupec Rtx-VMS (30 m x 0.32 mm x 1.80 μm) s následujícími parametry:

• GC systém: Agilent 7890/HP 6890 GC spojený s 5977A/5973 MSD
• Předkoncentrátor: Nutech 8900DS nebo Markes CIA Advantage
• Plyn nosný: helium konstantním průtokem 2,0 mL/min
• Program teploty: start 32 °C, nárůst až 230 °C optimalizovanou rychlostí
• Detekce: EI MS skenovací režim (35–250 amu)

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza na sloupci Rtx-VMS proběhla za méně než 14 minut, přičemž bylo dosaženo všech požadovaných parametrů EPA TO-15 (MDL ≤ 0,5 ppbv, přesnost auditů 30, RSD kalibrací ≤ 30 %). Významné zlepšení bylo pozorováno u polárních VOC (etanol, isopropylalkohol), které vykazovaly symetrické píky bez projevů zádržnosti. Sloupec rovnoměrně rozložil analyty během běhu a zcela oddělil kriticky koelující páry (např. butan a 1,3-butadien).

Přínosy a praktické využití metody

Díky kratší koloně lze zvýšit počet denních analýz a snížit náklady na plyn a údržbu přístrojů. Symetrické píky u polárních VOC usnadňují integraci a zlepšují přesnost a reprodukovatelnost kvantifikace. Bezkritické koeluace minimalizují falešně vysoké výsledky u sdílejících iontové odpovědi sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší uplatnění středně polárních fází speciálně navržených pro GC–MS analýzu VOC. Další vylepšení se týká optimalizace rychlosti toku (SOF) a navýšení výkonu prekoncentrátorů pro nižší detekční limity. Automatizace přípravy vzorků a sofistikované algoritmy zpracování dat přispějí ke zvýšení pracovního výkonu laboratoří.

Závěr

Sloupec Rtx-VMS v konfiguraci 30 m x 0,32 mm x 1,80 μm nejlépe vyhovuje požadavkům EPA TO-15 pro analýzu VOC v celovzduchových canistrech. Nabízí optimální separaci polárních i koelujících analytů, rychlý průběh analýzy a splnění všech výkonových kritérií metody.

Reference

1. US EPA Compendium Method TO-15 Determination of volatile organic compounds in air January 1999
2. J.S. Herrington Rapid determination of TO-15 volatile organic compounds in air Application note EVAN1725A-UNV Restek 2014
3. J.S. Herrington Air columns – part II You only need a 30 m column for EPA Method TO-15 ChromaBLOGraphy Restek 2013
4. J. Cochran Speed optimized flow and optimal heating rate in gas chromatography ChromaBLOGraphy Restek 2010