Meeting NJ Low Level TO-15 Air Testing Method Requirements

Význam tématu

Meření nízkonivových koncentrací těkavých organických sloučenin (VOC) ve vzduchu je nezbytné pro ochranu kvality ovzduší, posouzení rizik znečištění a řízení sanace lokalit podle environmentálních předpisů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie hodnotí efektivitu kombinace prekoncentrátoru Markes Unity s CIA Advantage a analytického systému Agilent GC–MS s kolonkou Rtx-VMS (30 m) při splnění požadavků metody New Jersey Low Level U.S. EPA TO-15 pro stanovení 75 cílových VOC ve vzduchu.

Použitá instrumentace

• Prekoncentrátor: Markes Unity s rozhraním CIA Advantage a vícesorbentní pastou s Peltierovým chlazením
• GC–MS: Agilent 7890B plynový chromatograf s detektorem 5977A MSD
• Kolona: Restek Rtx-VMS, 30 m × 0,25 mm ID, 1,40 µm film
• Vnitřní standard: TO-14A mix (bromochloromethan, 1,4-difluorobenzen, chlorobenzen-d5, 4-bromofluorobenzen)
• Vzorkování: 6 L SilcoCan canistry, vzorek 250 mL + 5 mL IS

Použitá metodika

Šestibodová kalibrace v rozmezí 0,2–40 ppbv, stanovení mezí detekce podle 40 CFR 136 (7 replikátů), replikátní přesnost (7× 0,20 ppbv), auditní ověření (10 ppbv CCV) a hodnocení carryover při 200 a 1000 ppbv. Vzorky byly analyzovány v režimu celkového skenu při konstantním průtoku helia (2,0 mL/min).

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace: průměrné RSD RRF 14,8 % (požadavek < 30 %)
• MDL: průměr 0,101 ppbv (většina < 0,20 ppbv, výjimky acetone a TBA povoleny)
• Replikátní přesnost: 13,3 % RSD (< 25 % požadováno)
• Auditní přesnost: průměr 7,6 % (všechny sloučeniny v rámci ± 30 %)
• Chromatografie: dobré rozlišení 75 analyzovaných látek během 22 min, kritická koeluce chloromethanu/n-butanu řešitelná sledováním specifických iontů
• Carryover: méně než 0,03 % po 200 ppbv a 0,17 % po 1000 ppbv, doporučeno spouštět vysoké vzorky na konci série s vyčistnými proudy

Přínosy a praktické využití metody

Kombinace Markes Unity s CIA Advantage a Rtx-VMS kolony umožňuje laboratořím splnit přísnou NJ LL TO-15 normu bez nutnosti kapalného dusíku, s vysokou citlivostí a spolehlivostí pro sanaci a monitoring ovzduší.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových sorbentů a rychlejších tepelných modulů pro ještě nižší limity detekce
• Automatizace procesů a integrace s laboratořskými informačními systémy (LIMS)
• Přenosné systémy pro terénní monitorování VOC
• Rozšíření analyzovaného spektra a platforem pro vícedimenzionální GC

Závěr

Studie prokázala, že analytický systém Markes Unity s CIA Advantage a kolona Rtx-VMS 30 m plně vyhovuje požadavkům metody NJ LL TO-15, poskytuje spolehlivou a citlivou analýzu 75 VOC ve vzduchu za reálných podmínek.

Reference

1. U.S. Environmental Protection Agency, Compendium Method TO-15: Determination of volatile organic compounds in air, 1999.
2. J.S. Herrington, Rapid determination of TO-15 volatile organic compounds in air, Restek Application Note EVAN1725B-UNV, 2016.
3. NJ Department of Environmental Protection, SRP Low Level USEPA Method TO-15, 2007.
4. M.S. Klee, L.M. Blumberg, Fast gas chromatography and method translation, J. Chromatogr. Sci. 40(5):234–247, 2002.