Rapid Screening Method for Statins Using an Advanced Solid Core UHPLC Column and System Combination

Význam tématu

Statiny představují klíčovou třídu léků pro snižování hladiny cholesterolu a prevenci kardiovaskulárních onemocnění. Rychlá a spolehlivá analýza statinů v laboratorních podmínkách je nezbytná pro farmaceutický vývoj, kontrolu kvality i klinickou chemii.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat výhody kombinace UHPLC kolony Thermo Scientific Accucore Vanquish C18+ (1,5 µm) a systému Vanquish UHPLC při rychlém screeningu šesti běžně používaných statinů. Využití vyšších průtoků a vysokotlaké platformy umožnilo zkrátit dobu analýzy při zachování vysoké chromatografické účinnosti.

Použitá metodika

• Příprava vzorku: primární roztoky 1 mg/mL ve methanolu; pracovní roztoky 100 µg/mL v 18 MΩ vodě.
• Mobilní fáze: A = 20 mM acetát amonný, pH 4,0; B = acetonitril + 0,1 % kyseliny octové.
• Gradient: 40 % B (0–3,9 min) → 70 % B, návrat na 40 % v 3,9–5,0 min.
• Průtok: 650 µL/min; teplota kolony: 40 °C; objem injekce: 2 µL; detekce UV při 240 nm.

Použitá instrumentace

• Vanquish UHPLC systém (VH-S01-A, VH-P10-A, VH-A10-A, VH-C10-A, VH-D10-A).
• Accucore Vanquish C18+ 100 × 2,1 mm, 1,5 µm (P/N 27101-102130).
• Virtuoso Vial Identification System a šroubovací vial 2 mL s PTFE/silikonovým septem.
• Chromeleon 7.2 SR2 pro akvizici a analýzu dat.
• HPLC-grade acetonitril, kyselina octová, acetát amonný, voda 18 MΩ.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci šesti statinů v detekčním okně čtyř minut s celkovým cyklem trvajícím pět minut. Kritická dvojice fluvastatin/atorvastatin dosáhla rozlišení USP 2,54. Reprodukovatelnost doby zadržení byla v rozmezí 0,02–0,16 % RSD. Maximální tlak systému při průtoku 650 µL/min dosahoval 1258 barů, což dokládá robustnost a stabilitu kolony i UHPLC systému.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy při zachování vysoké účinnosti separace.
• Vysoká reprodukovatelnost a rozlišení kritických párů látek.
• Vhodnost pro vysokopropustné screeningové aplikace ve farmaceutickém a klinickém prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí rozvoj může zahrnovat integraci UHPLC s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu v komplexních matricích, automatizaci přípravy vzorků a on-line generování gradientů pro zvýšení throughputu. Nové stacionární fáze a miniaturizované separační systémy pak otevírají cestu k rychlejším a citlivějším metodám.

Závěr

Kombinace Accucore Vanquish C18+ kolony a Vanquish UHPLC systému nabízí vysoce efektivní platformu pro rychlý screening statinů. Metoda poskytuje vynikající separaci za 5 minut, robustní výkon a vysokou reprodukovatelnost, což je klíčové pro farmaceutické a klinické aplikace.