Method for the determination of 313 Residual Pesticides in Black tea using LCMS-8045 and GCMS-TQ8040 NX

Význam tématu

Analyse reziduí pesticidů v černém čaji je klíčová pro bezpečnost spotřebitelů a splnění mezinárodních regulačních limitu MRL. Čajový list obsahuje komplexní matrici barviv a polyfenolů, které mohou ovlivnit citlivost a spolehlivost analytických metod. Vysoce efektivní stanovení stopových koncentrací pesticidů je nezbytné pro kontrolu kvality a zajištění souladu s normami.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout a validovat rychlou multireziduální metodu pro současné stanovení 313 pesticidů v černém čaji. Metoda kombinuje ultrarychlou LC MS MS analýzu na přístroji Shimadzu LCMS-8045 a GC MS MS analýzu na GCMS-TQ8040 NX. Příprava vzorku vychází z modifikované extrakce QuEChERS a dává důraz na minimalizaci interferencí matrici.

Použitá instrumentace

• LCMS-8045 s autosamplerem Nexera X2 SIL-30AC a kolonkou Shim-pack XR-ODS II
• GCMS-TQ8040 NX s autosamplerem AOC-20i + s a kolonkou SH-I-5Sil MS
• LabSolutions Insight pro zpracování dat, Method Package Ver 3 a Smart Pesticides Database Ver 2 pro nastavení MRM

Použitá metodika

Pro obě techniky byla upravena metoda QuEChERS:

• LC MS MS: kyselý acetonitril s MgSO4 a NaCl, čištění sorbenty PSA C18 a GCB, odpaření a rekapitulace v ethylacetátu
• GC MS MS: kyselý ethylacetát s Na2SO4, čištění PSA C18 GCB CaCl2 a MgSO4, odpaření a rekonstituce

Optimalizace proběhla za účelem maximalizace návratnosti, potlačení matricových interferencí a snížení kontaminace přístroje.

Hlavní výsledky a diskuse

Validace podle pokynů SANTE potvrdila vysokou výkonnost metody:

• LOQ 10 μg kg pro 198 látek v LC MS MS a 81 látek v GC MS MS
• Regresní koeficient R2 > 0,99 pro většinu pesticidů
• Průměrná obnova 70 – 120 % u 169 sloučenin (LC) a 119 sloučenin (GC)
• Opakovatelnost a mezilaboratorní reprodukovatelnost RSD pod 20 % na úrovni LOQ

Přínosy a praktické využití metody

Metoda zkracuje dobu analýzy na 21 minut pro LC a 25 minut pro GC, snižuje spotřebu vzorku i solventů a prodlužuje životnost kolonek. Díky vysoké propustnosti a robustnosti je vhodná pro rutinní QA QC v potravinářských a kontrolních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a robotizace procesu
• Rozšíření databází MRM o nové pesticidy a jejich metabolity
• Integrace strojového učení pro rychlejší zpracování spekter a potlačení interferencí
• Miniaturizace analyzační platformy pro terénní kontroly

Závěr

Vyvinutá metoda spojuje modifikované QuEChERS s vysoce citlivou LC MS MS a GC MS MS analýzou. Validace potvrdila její spolehlivost a vhodnost pro rutinní stanovení zbytkových pesticidů v černém čaji.

Reference

1. M Anastassiades Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction Partitioning and Dispersive Solid Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce J AOAC Int 86 412 431 2003
2. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed SANTE12682 2019