LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníMetabolomika
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Analýza eikosanoidů a příbuzných mastných kyselin představuje klíčový nástroj pro pochopení zánětlivých procesů, systémové regulace lipidových mediatorů a vyhledávání biomarkerů. Rozšíření počtu sledovaných metabolitů zhruba na 196 cílů umožňuje komplexní mapování metabolických drah a identifikaci enzymových přeměn v biologických vzorcích.
Cíle a přehled studie
Studie přináší vývoj analytického nástroje založeného na metodickém balíčku LC/MS/MS Method Package Lipid Mediator Ver. 3, který umožňuje kvantifikovat 196 eikosanoidů a souvisejících mastných kyselin. Hlavním cílem bylo demonstrovat praktické využití mapy metabolitů pro lidskou plazmu a sérum a usnadnit interpretaci účasti specifických enzymů v přeměnách mastných kyselin.
Použitá metodika a instrumentace
Pro separaci a kvantifikaci byly využity následující přístroje a podmínky:
- UHPLC systém Nexera X3 se stacionární fází Kinetex C8 (150 × 2,1 mm, 2,6 µm), kolona při 40 °C, mobilní fáze A (0,1 % HCOOH ve vodě) a B (acetonitril), průtok 0,4 mL/min, injekce 5 µL vzorku.
- Ultrafast triple quadrupolový hmotnostní spektrometr LCMS-8060 NX s ESI ionizací v pozitivním i negativním režimu, MRM, s optimalizovanými toky plynů a teplot.
Vzorky plazmy (EDTA, heparin) a séra byly preparovány vysrážením metanolem s vnitřními standardy, SPE extrakcí, zaschnutím a rekonstitucí v metanolu. Každý vzorek byl analyzován v triplikátu.
Hlavní výsledky a diskuse
Komplexní analýzou bylo v lidské plazmě detekováno 67 z 196 cílů (68 včetně TXB2 v séru) a v séru 44 cílů. Klíčové poznatky:
- Volné mastné kyseliny (AA, EPA, DHA) dosahovaly nejvyšších koncentrací v séru.
- LOX produkty (HETE) byly významně vyšší v plazmě, zejména 5-HETE v heparinové plazmě (~660 nmol/L).
- COX produkty (PGE2, PGD2) byly přítomny v plazmě bez signifikantních rozdílů mezi typy protisrážlivých činidel.
- CYP produkty (DHET, 20-karboxy-AA) nevykazovaly rozdíly mezi plazmou a sérem.
Metabolické mapy vizualizují kvantitativní profily a umožňují snadno přiřadit enzymové dráhy odpovědné za tvorbu jednotlivých metabolitů.
Přínosy a praktické využití metody
Nový analytický nástroj:
- Umožňuje rychlou a citlivou kvantifikaci téměř 200 lipidových mediatorů.
- Zkracuje dobu analýzy díky ultrafast MRM režimu (555 přechodů/s).
- Podporuje biomarker screening a farmakologický výzkum zánětu.
Pro uživatele se stává přehledným prostředkem pro identifikaci klíčových enzymů a intervenčních bodů v eikosanoidním metabolismu.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekávané směry rozvoje:
- Integrace multimodálních dat (metabolomika, proteomika) pro holistický pohled na zánět.
- Využití výpočetních modelů a strojového učení pro predikci metabolických stavů.
- Adaptace platformy na klinické studie a personalizovanou medicínu.
Závěr
Vyvinutý analytický nástroj založený na LCMS-8060 NX a mapě 196 lipidových metabolitů nabízí robustní řešení pro komplexní studie eikosanoidů. Demonstrace na lidské plazmě a séru potvrdila schopnost rychlé a spolehlivé kvantifikace, usnadnila interpretaci metabolických drah a poskytla podporu pro další biomarkerový výzkum.
Reference
1. Yamada M. et al., J. Chromatogr. B, 995, 74–84 (2015).
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.