LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceThermo Fisher Scientific
Význam tématu
Screening moči na přítomnost drog je klíčový v toxikologii, forenzní analýze a v klinickém prostředí. Tradiční imunotesty a chromatografické metody bývají časově náročné a vyžadují složitou přípravu vzorku. Paper spray mass spectrometry (PS-MS/MS) nabízí rychlé, jednoduché a nákladově efektivní řešení s minimální manipulací a vysokou produktivitou.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo ověřit automatizovanou metodu PS-MS/MS pro screening 40 běžně zneužívaných látek a jejich metabolitů v moči. Studie se zaměřila na zkrácení doby přípravy vzorku, dosažení nízkých mezí detekce a zvýšení počtu analyzovaných vzorků za jednotku času.
Použitá metodika a instrumentace
Metodika:
- 50 µL moči smícháno s interními standardy, pufrem a rekombinantní β-glukuronidázou IMCSzyme®RT
- Inkubace 15 minut při laboratorní teplotě pro hydrolýzu glukuronidů
- Nanesení 12 µL směsi na papírovou destičku a přímá analýza
- Automatizovaný systém zpracuje až 240 vzorků za běh (2 min na vzorek)
- Thermo Scientific VeriSpray™ paper spray ion source
- Thermo Scientific TSQ Altis™ triple quadrupole hmotnostní spektrometr
- Nastavení: napětí +4000 V, teplota 300 °C, rozlišení Q1/Q3 0,4 FWHM, tlak CID 1,5 mTorr
- Software TraceFinder 3.3 pro vyhodnocení SRM přechodů
Hlavní výsledky a diskuse
Validace podle SWGTOX prokázala meze kvantifikace pod 10 ng/mL u většiny analyzů. Rekonverze z glukuronidů dosahovala nad 70 % u oxazepamu, morfinu a codeinu, zatímco inhibice enzymu byla vzácná a nevyžadovala dodatečné ředění. Metoda poskytla spolehlivé výsledky s R² nad 0,98 a cut-off úrovně splňovaly federální i forenzní standardy.
Přínosy a praktické využití metody
- Rychlá příprava bez extrakce a separační fáze
- Vysoká propustnost a schopnost screenovat široké spektrum látek
- Srovnatelná rychlost se sériovými imunotesty při vyšší selektivitě
- Vhodné pro forenzní laboratoře, klinickou toxicologii a QA/QC
Budoucí trendy a možnosti využití
- Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry pro zvýšení selektivity
- Rozšíření panelu cílových analýz na další léky a metabolity
- Adaptace pro screening jiných biologických matic
- Použití pokročilých algoritmů a umělé inteligence pro automatizovanou interpretaci dat
Závěr
Automatizovaná PS-MS/MS metoda kombinuje rychlý průběh, minimální přípravu vzorku a vysokou propustnost, což ji činí atraktivní alternativou k tradičním LC-MS/MS a imunotestům pro screening drog v moči.
Reference
- McKenna J, Jett R, Shanks K, Manicke NE. Toxicological Drug Screening using Paper Spray High-Resolution Tandem Mass Spectrometry (HR-MS/MS). J Anal Toxicol. 2018 Jun.
- Enders JR, Smith JP, Feng S, Strickland EC, McIntire GL. Analytical Considerations When Developing an LC-MS/MS Method for More than 30 Analytes. Journal of Applied Laboratory Medicine. 2018 Jan;2(4).
- McMillin GA, Slawson MH, Marin SJ, Johnson-Davis KL. Demystifying analytical approaches for urine drug testing to evaluate medication adherence in chronic pain management. J Pain Palliat Care Pharmacother. 2013 Dec.
- Liston H, Markowitz J, Devane C. Drug Glucuronidation in Clinical Psychopharmacology. Journal of Clinical Psychopharmacology. 2001.
- Aurand C, Brown K. Using UHPLC/MS (TOF) for Detection of Drugs and Metabolites in Urine Following Optimized Enzymatic Hydrolysis Conditions. Sigma-Aldrich.com. 2021.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.