Screening of Pesticide Residues in Traditional Chinese Medicine with the Agilent Intuvo 9000 GC

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v tradiční čínské medicíně (TCM) je klíčová pro ochranu spotřebitele a zajištění souladu s farmakopejními normami. Rostlinné matrice TCM jsou komplexní a obsahují pigmenty, silice i pryskyřice, které mohou ovlivnit kvalitu analýzy. Efektivní extrakce a čištění vzorků proto zásadně zvyšují přesnost a spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit postup dle metody č. 5 Čínské farmakopeje (2020) pro screening 30 zakázaných pesticidů a jejich metabolitů v sedmi typech rostlinných TCM matric. Práce zahrnovala optimalizaci QuEChERS extrakce, výběr dispersivního čistícího kitu a nastavení GC metody s midcolumn backflush na Agilent Intuvo 9000 GC spojené s triple kvadrupólovým MS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (3 g každého typu TCM) byly extrahovány metodou QuEChERS a pročisťovány dispersivní sadou obsahující C18, PSA a MgSO4 (kód 5156), doplněnou o GCB při silně pigmentovaných matricích. GC/MS analýzu prováděl chromatograf Agilent Intuvo 9000 s midcolumn backflush Flow Chipem a Agilent 7000 triple kvadrupólem. Vzorky byly injektovány autosamplerem 7650A v režimu pulsed splitless a detekovány v režimu MRM.

• Agilent Intuvo 9000 GC s midcolumn backflush
• Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS
• Agilent 7650A automatický vzorkovač
• QuEChERS extrakční a dispersivní kity (5982-5156CH)

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaný dispersivní kit 5156 zlepšil průměrné procento zpětného zisku pesticidů v mulberry leaf vzorcích z 34 % na 95 % pro problematický chlordimeform. V sedmi testovaných matricích dosáhly průměrné recoveries většinou 70–120 %. Významným přínosem bylo snížení matričního rušení a ochrana analytického systému díky midcolumn backflush a jednoduše vyměnitelným Flow Chip guardu.
Přesnost metodiky (RSD odpovědi) byla u většiny sloučenin 1–5 %, u několika málo kompenzovaných RSD do 16 % v závislosti na matrici. Linearity matričně vázaných kalibrací vykázala koeficienty R2 v rozmezí 0,995–0,998. Krátký GC run (26,75 min + 3,25 min backflush) při konstantním průtoku umožnil spolehlivý screening s lepším tvarováním píků a vyšší S/N ve srovnání s původním 53minutovým programem.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy až o 40 % s udržením kvality dat.
• Omezení křížové kontaminace a poškození kolony.
• Vysoká přesnost a linearita pro široké spektrum pesticidů.
• Univerzální přístup aplikovatelný v kontrolních laboratořích i farmaceutických provozech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se může zaměřit na kombinaci GC/MS a LC/MS pro rozšíření detekovaného spektra látek, automatizaci přípravy vzorků a integraci strojového učení pro rychlou diagnostiku výsledků. Dále je možné přizpůsobit čistící kity a chromatografické programy pro nové typy rostlinných matric.

Závěr

Optimalizovaný postup, kombinující QuEChERS extrakci s dispersivním kitem 5156 a krátkou GC metodu na Agilent Intuvo 9000 s triple kvadrupólem, prokázal schopnost rychlého a spolehlivého screeningu reziduí 30 pesticidů v komplexních TCM matricích. Metoda splňuje požadavky Čínské farmakopeje na zpětný zisk, přesnost i linearitu.

Reference

• Metoda č. 5: Multi-residue determination method for banned pesticides in medicinal materials and decoction pieces (plants), Chinese Pharmacopoeia 2020.