Simulated Distillation by High Temperature Gas Chromatography Based on ASTM D7500

Význam tématu

Simulovaná destilace pomocí vysokoteplotní plynové chromatografie umožňuje rychlé a přesné stanovení rozmezí varu ropných produktů, zejména základových olejů a mazacích základních složek. Výsledné křivky varu jsou klíčové pro kontrolu kvality, stanovení ceny a optimalizaci jejich praktického využití v průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Článek demonstruje aplikaci metody ASTM D7500 pro stanovení rozdělení bodů varu mazacího oleje pomocí přístrojové sestavy Shimadzu Nexis GC-2030 s novou vstřikovací jednotkou OCI-2030 NX a softwarovým balíkem LabSolutions SIMDIS GC.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda ASTM D7500 využívá kapilární plynovou chromatografii s detektorem ionizace plamenem (FID) pro simulaci destilace vzorku s IBP ≥100 °C a FBP ≤735 °C. Pro přípravu kalibračních směsí se použily:

• Polywax 655 Standard (C5–C28 v cyklohexanu) pro těžké frakce
• n-Alkany Standard (C8–C40, 100 ppm v cyklohexanu) pro nižší body varu
• Referenční olej (Reference Material 5010, 1 % w/v v CS2)
• Kommerz. mazací olej (1 % w/w v CS2)

Operační podmínky chromatografu:

• Vstřik 0,6 µL při programu 100 °C → 430 °C (15 °C/min)
• Kolóna Ultra ALLOY-SIMDIS(HT) 5 m × 0,53 mm I.D., df 0,1 µm
• Teplota pece 35 °C → 430 °C (10 °C/min), FID na 450 °C
• Plyny: He jako nosný (19 mL/min), H2 32 mL/min, vzduch 200 mL/min, He makeup 24 mL/min

Seznam použitých přístrojů:

• Nexis GC-2030
• AOC-20i Plus auto injector
• OCI-2030 NX injection port
• FID-2030 detektor
• OCI stříkačka

Pro sběr dat a zpracování chromatogramů byl použit software LabSolutions SIMDIS GC s funkcí i-PeakFinder pro automatickou detekci píků a výpočet šikmosti.

Hlavní výsledky a diskuse

Systémová kontrola vykázala rozlišení C50/C52 = 2,5 a šikmost všech píků v rozmezí 0,8–1,8 dle ASTM D7500. Kalibrační křivka závislosti retenčního času na bodu varu poskytla lineární vztah pro rozsah C16–C110. Kontrola referenčního oleje ukázala opakovatelnost bodů varu v tolerancích normy. Destilační křivka komerčního mazacího oleje odpovídala očekávanému profilu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a reprodukovatelné stanovení rozmezí varu mazacích olejů, podporuje zabezpečení kvality a cenotvorbu. Integrovaný software zjednodušuje tvorbu kalibrací, reportů a automatizuje integraci píku díky i-PeakFinder.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj v oblasti zvýšení automatizace analýz, využití pokročilých algoritmů strojového učení pro rozpoznávání píků, rozšíření metody na těžší frakce s alternativními detektory a integrace dat do laboratorních informačních systémů.

Závěr

Verifikované provedení simulované destilace podle ASTM D7500 pomocí Shimadzu Nexis GC-2030 a OCI-2030 NX demonstrovalo vynikající systémovou výkonost, snadnou obsluhu a kvalitní datové výstupy pro průmyslovou analytiku mazacích olejů.

Reference

• ASTM International. Standard D7500.
• Shimbo E., Nagao Y. Simulated Distillation by High Temperature GC Based on ASTM D7500.