Soft ionization GC-HRMS of n-Alkanes C8 - C20 (SCIEX TripleTOF® 5600)

Význam tématu

Minerální oleje (MOSH) a jejich n-alkany představují významné kontaminanty v potravinách a životním prostředí. Jejich analýza je náročná kvůli podobné struktuře a nedostatečné diferenciaci isomerů při tradičních metodách, což vede k potřebě citlivějších a selektivnějších technik.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo zavést a demonstrovat kombinaci plynové chromatografie se soft ionizací SICRIT® a vysokým rozlišením hmotnostní spektrometrie (GC-SICRIT®-HRMS) pro kvalifikativní i kvantitativní stanovení n-alkanů C8–C20.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: standardní směs n-alkanů C8–C20 (40 mg/l v hexanu).
• Solvent: MS-grade hexan.
• GC: Agilent 7890 s kolónou Rxi-5ms (30 m × 0,25 mm ID, 0,25 µm).
• Vstřik: 1 µl, split 1:10, konstantní tok helia 2 ml/min.
• Teplotní program: start 40 °C (2 min), rampou 20 °C/min do 280 °C (6 min).
• SICRIT® zdroj: 1,5 kV, 15 kHz (plug & play integrace s GC).
• MS: SCIEX TripleTOF 5600, vysoké rozlišení pro přesné hmotnostní určení.

Hlavní výsledky a diskuse

• Úspěšná chromatografická separace všech 13 n-alkanů C8–C20.
• Dominantní iontové druhy [M+O-3H]+ a [M+2O-H]+ potvrzují měkkou ionizaci s minimem fragmentace.
• Díky vysokému rozlišení lze spolehlivě přiřadit přesnou hmotnost a identifikovat jednotlivé uhlovodíky.
• Předběžné odhady detekčního limitu se pohybují v nízkých ppb, což naznačuje vysokou citlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Měkká ionizace redukuje fragmentaci, zvyšuje selektivitu a umožňuje důvěryhodnou identifikaci jednotlivých alkanů.
• Metoda rozšiřuje analytický rozsah nepolárních sloučenin na standardních LC-MS přístrojích.
• Vysoké rozlišení MS usnadňuje kvantifikaci i v komplexních matricích.
• Rychlá integrace a jednoduchá obsluha zdroje SICRIT® usnadňuje nasazení v rutinně provozovaných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další kvantitativní validace, stanovení přesných detekčních a kvantifikačních limitů.
• Aplikace na reálné potravinářské a environmentální vzorky s komplexními UCM frakcemi.
• Rozšíření na izomerní separaci alkanů a další nepolární sloučeniny.
• Integrace do multidimenzionálních chromatografických systémů a automatizovaných pracovních postupů.

Závěr

GC-SICRIT®-HRMS představuje rychlou, citlivou a selektivní metodu pro identifikaci a detekci n-alkanů C8–C20. Díky měkké ionizaci a vysokému rozlišení hmotnostní spektrometrie je vhodná pro rutinní analýzu MOSH v potravinářských a environmentálních aplikacích.

Reference

1. M.S. Alam, C. Stark, R.M. Harrison, Analytical Chemistry, 2016, 88(8), 4211–4220.
2. M.F. Mirabelli, J.-C. Wolf, R. Zenobi, Analyst, 2017, 142, 1909–1915.
3. Y. Nunome, K. Kodama, Y. Ueki et al., Talanta, 2019, 204, 310–319.