Multi-Residue Analysis of Pharmaceuticals and Personal Care Products (PPCPs) in Water Using the ACQUITY UPLC H-Class System and the Xevo TQD Tandem Mass Spectrometer

Význam tématu

Výzkum farmaceutik a přípravků osobní péče v povrchových a podzemních vodách je klíčový pro posouzení jejich ekologických dopadů a rizik pro lidské zdraví. Tato skupina emergentních kontaminantů vyžaduje citlivé metody schopné detekce subparts-per-trillion.

Cíle a přehled studie / článku

Studie uvádí univerzální postup pro simultánní extrakci, separaci a kvantifikaci 78 kyselých, bazických i neutrálních PPCP sloučenin v matrice vody pomocí ACQUITY UPLC H-Class a hmotnostního spektrometru Xevo TQD. Cílem bylo dosáhnout jedné LC-MS/MS analýzy s limity detekce v subppt oblasti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 1 litr studniční, povrchové nebo reagentní vody.
Solid phase extraction: tandemové SPE kolony Oasis MAX a Oasis MCX (6 cc, 150 mg), podmínění metanolem a vodou, naložení vzorku 10 mL/min, následné mytí a trojí eluční kroky pro neutrální, kyselé a bazické látky.
Chromatografie: ACQUITY UPLC HSS T3 kolona 1,7 µm 2,1×100 mm, teplota 60 °C, gradient 5–95 % methanolu s 10 mM amonným formiátem pH 3,2 za 5 minut, průtok 0,45 mL/min, injekce 100 µL.
Hmotová spektrometrie: Xevo TQD s ESI v kladném i záporném režimu, optimalizované MRM přechody pro každou sloučeninu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila efektivní extrakci a detekci u 78 analyzovaných PPCP, z nichž 58 bylo kvantifikováno s kalibračními křivkami R2 0,991–0,997. Mez detekce v subppt oblasti byla potvrzena analýzou reagentní vody, kde pouze čtyři látky vykázaly stopové pozadí do 1 ppt. Matrix efekty byly v čisté vodě nízké (<20 %), zatímco ve studniční a povrchové vodě dosahovaly až vysokých hodnot (>50 %). V reálných vzorcích byly zjištěny například sulfamethoxazol a atenolol.

Přínosy a praktické využití metody

Jednorozběhová UPLC-MS/MS analýza širokého spektra PPCP, citlivost v subppt, jednoduchý SPE protokol, reprodukovatelné výsledky díky použití isotopově značených interních standardů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření panelu interních standardů pro zbývající sloučeniny, optimalizace mycích kroků SPE pro potlačení matrix efektů, automatizace přípravy vzorků, aplikace na jiné typy vodních matrik a využití vysokého rozlišení MS pro screening nových kontaminantů.

Závěr

Předložený postup spojuje účinnou SPE extrakci, rychlou UPLC separaci a selektivní MRM detekci pro spolehlivou multi-reziduální analýzu PPCP ve vodách s vysokou citlivostí a robustností.

Reference

1. US EPA Pharmaceuticals and Personal Care Products in the Environment 2014
2. Batt AL, Kostich MS, Lazorchak JM Anal Chem 2008 80 5021–5030
3. Vanderford BJ, Snyder SS Environ Sci Technol 2006 40 7312–7320
4. Reverte S, Borrull F, Pocurull E, Marce RM J Chromatogr A 2003 1010 225–232
5. Cahill JD, Furlong ET, Burkhardt MR, Kolpin DL, Anderson LG J Chromatogr A 2004 1041 171–180
6. Kasprzyk-Horden B, Baker DR J Chromatogr A 2011 1218 1620–1631
7. Shao B, Chen D, Zhang J, Wu Y, Sun C J Chromatogr A 2009 1216 8312–8318