Analysis of Phenols in Tap Water Using GC/MS

Význam tématu

Detekce a kvantifikace fenolů v pitné vodě je zásadní pro zajištění kvality a bezpečnosti vody. Chlorované deriváty fenolů mohou při nízkých koncentracích vyvolat nežádoucí pach a chuť, přestože jejich toxicita je nižší než u samotného fenolu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo popsat validovanou metodiku podle pokynů japonského Ministerstva zdravotnictví (Notice No. 261/2003, revize 2005) pro stanovení šesti fenolů (fenol, 2-Cl-fenol, 4-Cl-fenol, 2,4-diCl-fenol, 2,6-diCl-fenol, 2,4,6-triCl-fenol) v objemu 500 mL pitné vody s limitem 5 µg/L.

Použitá metodika

Postup analýzy zahrnoval:

1. Úpravu vzorku: snížení pH na ≤ 2 přidáním HCl.
2. Solid-phase extraction (SPE): kolonka ze styren-divinylbenzenu-vinylpyrrolidonem, průtok 10–20 mL/min, eluace 5 mL acetátu etylu zpětným smyvem.
3. Dehydrataci eluátu s Na₂SO₄ a koncentraci dusíkem na objem cca 0,8 mL.
4. Derivatizaci: 100 µL BSTFA (N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamid), reakce 1 h, doplnění interní standard (acenaphten-d₁₀) a naředění na 1 mL acetátem etylu.
5. Analýzu GC/MS v režimu SIM pro zvýšení citlivosti a selektivity.

Použitá instrumentace

• GC/MS: Shimadzu GC/MS-QP2010
• Kolona: Rtx-1 (30 m × 0,25 mm ID, film 1,0 µm, 100 % demethylpolysiloxan)
• Teplotní program: 50 °C (2 min) → 250 °C (10 °C/min, 5 min)
• Přenašeč plynu: He, konstantní lineární rychlost 45 cm/s
• Injektor: splitless, 250 °C, tlak 250 kPa
• MS: EI, interface 250 °C, ionizační komora 200 °C, rozsah 35–350 m/z, SIM monitoring iontů specifických pro každý fenol.

Hlavní výsledky a diskuse

V režimu SCAN byla demonstrována separace derivátů fenolů při koncentraci 5 µg/L. Přechod na SIM režim umožnil detekci až 0,5 µg/L s vynikající linearitou (R² > 0,9999) a opakovatelností. Chromatogramy demonstrovaly ostré a dobře rozlišené píky jednotlivých derivátů. Analýza pitné vody navíc potvrdila schopnost metody spolehlivě stanovit fenoly pod legislativním limitem.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou citlivost a selektivitu díky SIM režimu.
• Kompletní odstranění interferencí z matrici pitné vody.
• Dodržení platných vodárenských norem.
• Vhodnost pro rutinní sledování kvality vody v laboratořích QA/QC a veřejných vodárnách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směry dalšího rozvoje:

• Automatizace přípravy vzorku pro zvýšení propustnosti analýzy.
• Integrace s vysokorychlostními a vysokorozlišovacími MS systémy pro nižší meze detekce.
• Adaptace na on-site (přenosné) GC/MS systémy pro rychlé terénní měření.
• Rozšíření spektra cílových látek o další endokrinně aktivní sloučeniny.

Závěr

Popisovaná GC/MS-SIM metoda založená na SPE a derivatizaci poskytuje spolehlivý, citlivý a legislativně vyhovující přístup ke stanovení fenolů v pitné vodě. Metoda je připravena pro rutinní provoz a splňuje požadavky moderní vodářské analytiky.