Analysis of Volatile Organic Compounds using GC/MS

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) je klíčová v oblasti monitoringu kvality ovzduší a pitné vody, v environmentální chemii i v průmyslové kontrole. Metoda Purge & Trap ve spojení s chromatografií plynu a hmotnostní spektrometrií (GC/MS) umožňuje dosáhnout vysoké citlivosti a selektivity při stanovení širokého spektra VOC na úrovni ng/L až ppt.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované studie bylo vyvinout a ověřit analytickou metodu pro simultánní stanovení 21 VOC včetně plynů jako chloroethan, vinylchlorid či 1,3-butadien. Standardní vzorky byly připraveny v ochlazeném methanolu a analyzovány metodou Purge & Trap za účelem dosažení nízkých mezer detekce a dobré reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Purge & Trap: adsorpční past GL-TRAP 1, purge teplota 35 °C, doba purge 2,5 min., proud 30 mL/min; kryogenní fokusace na –190 °C, desorpce 200 °C po dobu 3 min.
• Chromatografie: kolona Aquatic 60 m × 0,25 mm I.D., tloušťka filmu 1,0 µm; program teploty 40 °C (5 min) → +7 °C/min → 220 °C (5 min); nosný plyn He při 100 kPa; injektor 220 °C.
• Hmotnostní spektrometrie: skenování m/z 29–300; SIM mód s dobou akvizice 0,2 s pro každou vybranou dvojici iontů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Plné TIC chromatogramy potvrdily separaci 20 cílových látek z metody EPA 624; plynné sloučeniny byly úspěšně zachyceny a detekovány i přes částečné překryvy s methanolem či vodou.
• SIM chromatogramy pro každou sloučeninu při koncentraci 10 ng/L prokázaly ostré a dobře rozlišitelné píky s minimálním šumem pozadí.
• Mez detekce se pohybuje v rozsahu jednotek až desítek ng/L, což odpovídá požadavkům na monitoring pitné vody a ovzduší.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita umožňuje spolehlivě sledovat nízké koncentrace VOC v laboratorních i mobilních aplikacích.
• Metoda je vhodná pro QA/QC laboratoře v environmentálních agenturách, v potravinářském průmyslu i při výrobě chemikálií.
• Rychlá příprava vzorků a automatizované řízení Purge & Trap zkracují dobu analýzy a snižují riziko kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vysokorozlišovací MS (HRMS) pro přesnou identifikaci neznámých či stopových látek.
• Miniaturizované a polem ovládané systémové jednotky pro on-site monitoring VOC.
• Rozšíření seznamu cílových sloučenin o halogenované uhlovodíky novější generace a polaritu metodou multidimenzionální GC×GC.

Závěr

Prezentovaná aplikace GC/MS s Purge & Trap nabízí robustní a citlivou metodu pro simultánní stanovení 21 těkavých organických látek. Výsledky demonstrují výbornou separaci, nízké meze detekce a široké možnosti praktické aplikace v environmentální i průmyslové chemii.

Použitá instrumentace

• Agilent–typ Aquatic 60 m×0,25 mm I.D., 1,0 µm
• GL-TRAP 1 Purge & Trap
• GC/MS Shimadzu (SIM módy pro 2 ionty na sloučeninu)