Analysis of Multi-Residue Pesticides Present in Ayurvedic Churna by GC-MS/MS

Význam tématu

Analýza stopových množství pesticidů v rostlinných směsích a identifikace azobarviv v textiliích a koženkách je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění přísných legislativních norem. Pravidelná kontrola těchto složek zabraňuje karcinogenním a mutagenním rizikům a zajišťuje kvalitu tradičních ájurvédských přípravků a barevných materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout univerzální, rychlou a citlivou metodu pro:

• Vícesložkovou detekci a kvantifikaci až 200 pesticidů v ájurvédských prášcích (churna) pomocí GC-MS/MS.
• Identifikaci a potvrzení přítomnosti azobarviv v textiliích a koženkách podle EN ISO 14362-1 pomocí GC-MS a full scan režimu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků pesticidů:

• QuEChERS extrakce: 15 g prášku se extrahovalo acetonitrilem s 1 % octové kyseliny, použití MgSO₄, NaOAc a NaCl, následné čištění PSA a GCB.
• Redukce azobarviv: Na₂S₂O₄ při pH 6 a 70 °C, extrakce MTBE, koncentrování a ředění.

Chromatografické a hmotnostní parametry:

• Autosampler TriPlus RSH, GC TRACE 1310 s PTV injektorem (splitless, 3 μL injekce).
• Kolona TraceGOLD TG-5SilMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), helium 1,2 mL/min.
• Programovaná teplota pece: gradient od 70 °C do 285 °C.
• MS/MS: TSQ 8000, ionizace EI 70 eV, timed-SRM režim, akviziční rychlost 500 ms.
• Software TraceFinder pro nastavení timed-SRM, knihovnu sloučenin, synchronizaci retenčních časů a automatizovanou kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro 200 pesticidů prokázala lineární odezvu s R² > 0,99 v rozsahu 2,5–50 ng/g. Návratnosti se pohybovaly mezi 70–120 % s RSD pod 20 %. Celková doba analýzy 28 minut umožňuje vysokou průchodnost. V reálných vzorcích z lokálního trhu byly detekovány chlorpyrifos-ethyl (2,3 μg/kg) a kresoxim-methyl (2,7 μg/kg), avšak pod stanovenými limity. U azobarviv byla zajištěna jednoznačná identifikace fragmentačními ionty a potvrzení knihovnou podle ISO standardu.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita pro stopové hladiny pesticidů i azobarviv.
• Krátký analytický cyklus kompatibilní s rutinou QA/QC laboratoří.
• Minimální příprava vzorku a robustní detekce i v náročných maticích (churna, textilie, kůže).
• Splnění požadavků legislativy EU a národních farmakopeálních směrnic.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření seznamu monitorovaných látek včetně nových pesticidů a průmyslových barviv.
• Zavedení vysokorozlišené hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro neznámé nebo neočekávané kontaminanty.
• Automatizace přípravy a aplikace zelených extrakčních metod.
• Integrace umělé inteligence a strojového učení pro rychlejší interpretaci dat a predikci interferencí v komplexních maticích.

Závěr

Popsaná metoda spojuje rychlou kvantifikaci a spolehlivou potvrzovací analýzu pesticidů a azobarviv v různých matricích. Vysoká průchodnost, nízké meze detekce a plná shoda s mezinárodními normami umožňují nasazení v kontrolních laboratořích zaměřených na bezpečnost potravin, tradičních léčiv a textilního průmyslu.

Reference

• Narayanaswamy V. Origin and Development of Ayurveda (A Brief History), Anc. Sci. Life, 1(1), 1981.
• The Pesticides Compound Database, Thermo Fisher Scientific, Austin, TX, USA, 2013.
• Lohar D.R. Protocol for testing guideline for Ayurvedic, Siddha and Unani medicines Chapter 2.5.1, Government of India, Pharmacopoeial Laboratory for Indian Medicines, Ghaziabad.