Extraction and Isolation of a Natural Product from Schisandra Berry Extract Using SFE and SFC

Význam tématu

Schisandra chinensis obsahuje bioaktivní lignany s antivirovými a protizánětlivými vlastnostmi. Rychlá a šetrná izolace čistých sloučenin z přírodních extraktů je klíčová pro farmaceutický výzkum i průmyslovou analytiku.

Cíle a přehled studie / článku

Studie hodnotí možnost využití kombinace superkritické fluidní extrakce (SFE) a preparativní superkritické fluidní chromatografie (SFC) pomocí systému Prep 100q SFC pro izolaci schisandrinu A z suchých plodů šisandry.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda zahrnuje následující kroky a přístroje:

• Superkritická fluidní extrakce: SFE 500, 100 mL extrakční nádoba, 200 bar, 40 °C, CO2/1 % isopropylalkoholu, dynamický průtok 50 g/min, extrakt bez pevných částic.
• Analytická SFC: ACQUITY UPC2 se sloupcem BEH 130 Å 3,5 µm (3 mm × 100 mm), gradient 1–10 % organické fáze za 5 min, 40 °C, 2,5 mL/min, detekce UV při 220 nm a QDa (m/z 150–600).
• Preparativní SFC: Prep 100q SFC s Viridis BEH OBD Prep sloupcem 130 Å 5 µm (19 mm × 150 mm), průtok 100 mL/min, ABPR 100 bar, sběr frakcí řízený hmotnostním detektorem.
• Software: ChromScope pro SFE, MassLynx/FractionLynx pro preparativní SFC, Empower 3 pro analytickou SFC.

Hlavní výsledky a diskuse

Analytická metoda detekovala hlavní špičku při 1,9 min s m/z 417,3, odpovídající schisandrinu A. Preparativní separace umožnila selektivní sběr této látky. Čistota izolovaného schisandrinu A vzrostla z přibližně 29 % v hrubém extraktu na přes 92 % po jediné frakcionaci.

Přínosy a praktické využití metody

Kombinace SFE a SFC nabízí:

• konsolidovaný a rychlý workflow bez nutnosti filtrací nebo odpařování pevné fáze
• nižší spotřebu organických rozpouštědel
• vysokou selektivitu a čistotu cílové látky
• možnost snadného přepnutí mezi analytickým a preparativním režimem

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další přírodní produkty s optimalizací parametrů SFE a SFC, integrace on-line detekčních technik, automatizace frakcionace a větší důraz na udržitelné a zelené technologie.

Závěr

Prokázali jsme, že použití SFE a preparativní SFC na platformě Waters umožňuje efektivní izolaci vysoce čistého schisandrinu A s výrazným zkrácením doby přípravy a omezením spotřeby rozpouštědel. Tato kombinace je perspektivní pro izolaci dalších bioaktivních sloučenin.

Reference

1. Choi YH et al Optimum SFE Condition for Lignans of Schisandra chinensis Fruits Chromatographia 1998 48(9/10)
2. American Herbal Pharmacopoeia and Therapeutic Compendium Schisandra Berry Editor Roy Upton October 1999
3. Zheng S et al A Concise Total Synthesis of Deoxyschizandrin and Exploration of Its Antiproliferative Effects and Those of Structurally Related Derivatives Chem Eur J 2012 18 3193–3198
4. Hudalla CJ et al UPC2 Strategy for Scaling SFC Methods Applications for Preparative Chromatography Waters Application Note 2014