GC/MSD, GC/SQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Identifikace rostlinných olejů ve vzorcích životního prostředí a z požářišť je klíčová pro posouzení znečištění vodních toků i příčin požárů způsobených potravinovými tuky. I malé úniky olejů mohou narušit ekosystémy, způsobit zákal vody nebo ohrozit vodní organismy. V požární forenzní praxi rostlinné oleje vyžadují specifické postupy kvůli své netěkavosti a vysoké teplotě vzplanutí.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo ověřit literaturou popsané postupy extrakce a derivatizace pro analýzu rostlinných olejů metodou plynové chromatografie s hmotnostní detekcí. Vytvořena byla vlastní databáze chromatografických profilů 40 druhů olejů a ověřeny byly postupy na modelových i reálných vzorcích (vodní směsi, vzorky po hoření, ohořelé objekty).
Použitá metodika a instrumentace
Postup přípravy vzorku:
- Extrakce do hexanu
- Esterifikace 2mol l-1 roztokem hydroxidu draselného v methanolu
- Plynová chromatografie s hmotnostním detektorem GC MSD 7890 5975C Agilent Technologies
- Kolona HP 5MS délka 30 m průměr 250 µm fáze 0 25 µm
- Parametry GC: program teplot od 40 °C až do 275 °C, nosný plyn helium
Hlavní výsledky a diskuse
Byla sestavena databáze procentuálního zastoupení nasycených a nenasycených mastných kyselin u 40 olejů nejběžnějších v domácnostech i průmyslu. Mez detekce v modelových vodných vzorcích se pohybovala od 0,03 do 0,05 g l-1. Metoda prokázala vysokou shodu profilů mastných kyselin ve vzorcích po hoření. V reálných případech ukázala nová metoda přítomnost olivového oleje ve vodní kontaminaci, kde standardní headspace postup odhalil pouze těkavé složky benzinu, a identifikovala směsný stolní olej v mohutně ohořelé pánvi.
Přínosy a praktické využití metody
Navržená metoda umožňuje spolehlivou identifikaci rostlinných olejů v různých matricích vhodnou pro laboratorní praxi HZS ČR a forenzní pracoviště. Využívá snadno dostupné chemikálie a standardní GC MSD instrumentaci. Postup je robustní, citlivý a umožňuje určovat druh oleje na základě profilu mastných kyselin.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření databáze o méně obvyklé druhy olejů a tuků
- Automatizace přípravy vzorků a derivatizace
- Integrace s dalšími technikami (FTIR, NMR) pro potvrzující analýzu
- Využití v rychlém screeningu kontaminací v rámci environmentální monitoringu
Závěr
Metoda GC MSD s hexanovou extrakcí a esterifikací KOH v methanolu byla úspěšně ověřena na modelových i reálných vzorcích vody a zbytků po požáru. Dosahuje dostatečné citlivosti pro praktické aplikace v forenzních a environmentálních laboratořích HZS ČR. Sestavená databáze mastných kyselin umožňuje spolehlivou identifikaci a rozlišení jednotlivých druhů rostlinných olejů.
Reference
- Statistické ročenky HZS ČR Ministerstvo vnitra Generální ředitelství HZS ČR 2016
- Metody zdolávání požárů jedlých tuků a olejů třídy F HZS ČR
- KALAC P Organická chemie přírodních látek a kontaminantů Jihočeská univerzita 2001
- DAVÍDEK J JANÍČEK G POKORNÝ Chemie potravin SNTL Praha 1983
- STAUFFER E DOLAN JA NEWMAN Fire debris analysis Elsevier 2008
- MURRAY K GRANNER DK MAYES PA RODWELL VW Harperova biochemie Nakladatelství H H 1998
- KOMPRDA T Výživa člověka MZLU Brno 2003
- Řepkový olej a jeho vlastnosti Zdrava vyživa net
- NOVOTNÝ V BENDA E Tabulky hořlavých a nebezpečných látek Svaz požární ochrany ČSSR 1980
- Druhy rostlinných olejů a tuků vegburner co uk
- STAUFFER EA review of the analysis of vegetable oil residues from fire debris samples Journal of Forensic Sciences 2006
- EHARA Y SAKAMOTO K MARUMO Y rapid analysis of carboxylic acids purge and trap GC MS Journal of Forensic Sciences 2001
- CHRISTIE WW Preparation of methyl esters Part 1 Lipid Technology 1990
- CHRISTIE WW Preparation of methyl esters Part 2 Lipid Technology 1990
- METCALFE LD SCHMITZ AA rapid preparation of fatty acid esters Analytical Chemistry 1961
- CHRISTIE WW Why I dislike boron trifluoride methanol Lipid Technology 1994
- ČAPOUN T KRYKORKOVÁ J URBANOVÁ D LOČÁRKOVÁ Vývoj metodik identifikace ropných látek ve vodě MV GŘ HZS ČR 2016
- ČAPOUN T KRYKORKOVÁ J Metodika vyhodnocení chromatogramů vzorků z požářiště CERO 10/2015 MV GŘ HZS ČR 2014
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.