Assessment of Bisphenol A Specific Migration from Packaging Materials into Food Simulants Using UHPLC-MS/MS and LC with Fluorescence Detection

Význam tématu

Bisfenol A (BPA) je široce využívaný monomer v epoxidových a polykarbonátových pryskyřicích pro potravinářské obaly. Jeho endokrinní disruptorové účinky představují riziko pro zdraví spotřebitelů. Regulátoři stanovili maximální přípustné limity migrace BPA do potravin, proto je nutné mít spolehlivé analytické metody k ověření souladu obalů s legislativními požadavky.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo validovat a porovnat dvě chromatografické metody k určování specifické migrace BPA do potravinových simulantů: moderní rychlou techniku UHPLC-MS/MS a konvenční HPLC s fluorescence detekcí. Studie se zaměřila na citlivost, selektivitu, linearitu, meze detekce a kvantifikace a na reprodukovatelnost výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

UHPLC-MS/MS metoda:

• Analytický systém: Agilent 1290 Infinity LC spojený s 6400 Series Triple Quadrupole MS
• Kolona: Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18, 2.1×50 mm, 1.8 µm; teplota 30 °C
• Mobilní fáze: methanol–voda (70:30) kyseliny octové 0,1 % (isokratická eluce)
• Flow 0,3 mL/min, injekční objem 10 µL, negativní ionizace ESI

HPLC-FL metoda:

• Analytický systém: Agilent 1200 Infinity Series s fluorescence detektorem
• Kolona: Agilent 100 RP 18e, 4.0×250 mm, 5 µm; teplota 30 °C
• Mobilní fáze: methanol–voda (70:30) pro vodné simulanty, (60:40) pro olejový simulant
• Flow 1,0 mL/min, injekce 50 µL, detekční vlnové délky 275 nm (excitace) a 305 nm (emise)

Hlavní výsledky a diskuse

• Meze detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ) pro UHPLC-MS/MS byly u vodných simulantů až 10–30× nižší než u HPLC-FL; u tukových simulantů byly 2–5× nižší.
• Linearity kalibračních křivek pro obě metody byla velmi dobrá (R2>0,99), v souladu s normou CEN/TS 13130-13.
• Recovery testy ukázaly hodnoty v akceptovatelném rozsahu 60–115 % pro nízké koncentrace a 80–110 % pro vyšší úrovně.
• Analytický čas byl u UHPLC-MS/MS pouhé 2 minuty, u HPLC-FL 7–12 minut v závislosti na typu simulantu.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá a citlivá UHPLC-MS/MS metoda umožňuje spolehlivou kontrolu obalových materiálů a kvantifikaci stopových množství BPA. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring migrace BPA v laboratorních i průmyslových podmínkách a zajišťuje shodu s legislativními limity.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na měření migrace dalších analogů a metabolitů bisfenolů.
• Integrace technologií vysokého rozlišení pro identifikaci neznámých kontaminantů.
• Automatizace a vyšší propustnost analýz v rámci screeningových programů.
• Využití metody pro studie expozice spotřebitelů a posouzení zdravotních rizik.

Závěr

Validované metody UHPLC-MS/MS a HPLC-FL pro stanovení specifické migrace BPA z obalových materiálů do potravinových simulantů splňují požadavky legislativy a nabízejí vynikající citlivost, selektivitu a přesnost. Rychlá UHPLC-MS/MS metoda je obzvlášť vhodná pro rutinní kontrolu a další výzkum migrace BPA.

Reference

1. Regulace (EU) č.10/2011 o plastových materiálech určených pro styk s potravinami.
2. Mercosur/GMC/Res.02/12, Technické nařízení o seznamu monomerů a polymerů pro potravinářské obaly.
3. RDC.56/2012 ANVISA, Brazílie: Seznam schválených plastových látek pro styk s potravinami.
4. CEN/TS 13130-13:2005, Plastové materiály – Stanovení bisfenolu A v potravinových simulantech.
5. INMETRO DOQ-CGCRE-008:2011 – Směrnice pro validaci analytických metod.
6. Huber L., Validation of analytical methods and procedures.