A Sample Prep-Free Analysis of Perfluorinated Carboxylic Acids with “SMCI+” using NCI - Environmental Monitoring -

Význam tématu

Perfluorované karboxylové kyseliny (PFCAs) jsou vysoce perzistentní emisemi produkované látky, označované jako navždy chemikálie, které se kumulují v životním prostředí, živých organismech i potravinářském řetězci. Jejich široké použití v průmyslu a zdravotní rizika vedou k nutnosti pravidelného monitorování obsahu PFCAs v životním prostředí, vodách a biotických vzorcích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je představit analytickou metodu SMCI+ v režimu negativní chemické ionizace (NCI) pro přímou a rychlou kvalitativní analýzu šesti perfluorovaných karboxylových kyselin bez nutnosti derivatizace. Studie demonstruje, že kombinace přímého vzorkovacího sondy (DI) se solventem podporovanou chemickou ionizací zvyšuje citlivost a zjednodušuje provoz metody.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroj: Shimadzu GCMS-TQ8050 NX s přímou vzorkovací sondou (DI) a jednotkou SMCI.
• Režim ionizace: negativní chemická ionizace (NCI) s metanolovým reagentním plynem.
• Teplotní program: zahřátí sondy 20 °C/min do 100 °C, pak 40 °C/min do 450 °C, udržování 7 minut; zdroj 230 °C.
• Skenovací rozsah: m/z 50–800, rychlost 3333 u/s.
• Příprava vzorků: standardní roztoky PFCAs 5000 ppm v metanolu, 1 µL každé kyseliny v DI vialu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Spektra NCI ukázala intenzivní ionty [M-HF]- a [M-H]-; ionty [M-HF]- byly vždy hlavními píkami, [M-H]- dosahovaly nad 20 % základního píku.
• U pěti déle řetězcových PFCAs dominoval pík m/z 231, odpovídající fragmentu C5F9; série piků každých 50 u indikovaly ztrátu CF2 radikálů.
• Přímá analýza směsi prokázala, že extrahované iontové termogramy [M-H]- elutují při teplotách pod 100 °C, umožňující rychlou separaci.
• Ve srovnání s pozitivní chemickou ionizací metoda NCI se SMCI+ zvýšila detekční citlivost PFCAs.

Přínosy a praktické využití metody

• Odpadá časově náročná derivatizace karboxylových skupin před GC/MS analýzou.
• Bezpečné a jednoduché provedení NCI díky použití metanolu jako reagentního plynu.
• Rychlá kvalitativní detekce šesti PFCAs s vysokou opakovatelností a citlivostí.
• Potenciál pro aplikace v environmentálním monitoringu a kontrole kvality pitných vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky o kvantitativní analýzu a validaci pro regulační účely.
• Adaptace na detekci dalších perfluorovaných látek a jejich metabolitů.
• Integrace se sektorem vysokorozlišené hmotnostní spektrometrie pro lepší identifikaci stopových látek.
• Automatizace přímého vzorkování a zpracování dat pro vysokoprůtokové nasazení.

Závěr

Metoda SMCI+ ve spojení s negativní chemickou ionizací nabízí spolehlivý, rychlý a citlivý přístup k analýze PFCAs bez nutnosti derivatizace. Tento postup zvyšuje provozní efektivitu laboratoří a splňuje požadavky na environmentální monitoring perfluorovaných karboxylových kyselin.

Reference

1. Chua CK, Jackie J, Kitano R. A Sample Prep-Free Analysis of Perfluorinated Carboxylic Acids with SMCI+ using NCI: Environmental Monitoring. Shimadzu Application News 04-JMST-205-EN; 2021.