Capillary Flow Technology: Purged Ultimate Union

Význam tématu

Pravidelná údržba kapilárních GC a GC MS systémů obvykle vyžaduje ochlazení a odvětrání celého přístroje s následným vakuováním a výpékáním, což prodlužuje neproduktivní dobu provozu. Implementace zpětného plachu pomocí Purged Ultimate Union umožňuje rychlou údržbu bez úplného vypnutí MS modulu a minimalizuje riziko vniknutí vzduchu.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje Agilent Capillary Flow Technology Purged Ultimate Union jako řešení pro snadné a spolehlivé backflush stávajících GC a GC MS metod. Cílem je předvést zkrácení odstávek, zjednodušení údržby inletu a kolony a zachování vysoké analytické výkonnosti.

Použitá instrumentace

• GC 7890 nebo 6890N v kombinaci s 5977A Series GC MSD
• Příslušenství Purged Ultimate Union (Pressure Controlled Tee)
• Aux EPC modul s Purge Regulator kitem
• Vysokotepelné Siltite ferrule a fitinky
• Omezovací kapiláry 100 a 110 µm vnitřní průměr
• Flow Calculator nebo Method Translation software

Metodika

PCT zařízení se vloží mezi inlet a detektor a umožňuje dvě hlavní režimy backflush: post run po detekci posledního analytu a concurrent během sběru dat. Konfigurace mohou zahrnovat jednokolonové zapojení, zapojení s prekolonou spojenou v polovině délkou pomocí purged union nebo kombinaci kratší a delší sekce kolony s inertním průtokovým spojem.

Hlavní výsledky a diskuse

Replikované injekce selektivního reakčního monitoringu m/z 272→241 ukázaly prakticky stejnou reprodukovatelnost retenčních časů (RSD < 0.1 s), normalizované RSD, výšky špiček i poměr signál-šum s PCT i bez něj. Chromatografické srovnání potvrdilo jen minimální posun ~0.1 minuty. Retenční časy více než 20 organofosfátů vykázaly chyby do ±1 s po zapojení PCT, jedinou významnější odchylkou 2.3 s byl coumaphos. Stabilita retenčních časů usnadňuje chování metod bez nutnosti změn akvizice.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá výměna či ořez kolony bez ochlazování a odvětrávání MSD
• Minimalizace rizika vniknutí vzduchu do MS zdroje
• Zkrácení doby analýzy a zvýšení propustnosti vzorků pomocí odstranění vysokomolekulárních složek
• Stálé retenční časy pro spolehlivou identifikaci a kvantifikaci v MRM režimu

Budoucí trendy a možnosti využití

PCT technologie může být integrována do plně automatizovaných postupů a kombinována s multidimenziální nebo modulární GC. Dále se nabízí optimalizace pro různé detektory, snížení tepelné hmoty příslušenství a zavedení vzdálené diagnostiky údržby.

Závěr

Capillary Flow Technology Purged Ultimate Union výrazně snižuje prostoje při údržbě GC MS systémů, zachovává analytickou citlivost a reprodukovatelnost a zjednodušuje servisní operace bez kompromisů ve výkonu.

Reference

• Agilent Application Note 5990-4643EN