MONITORING FOR PHARMACEUTICALS IN SURFACE WATER USING DIRECT AQUEOUS INJECTION ON THE AGILENT 6490 LC/QQQ

Význam tématu

Farmaceutické látky se díky širokému použití léků dostávají do povrchových a podzemních vod. I při nízkých koncentracích na úrovni ng/L představují riziko pro vodní ekosystémy a potenciálně i pro pitnou vodu. Nedostatek legislativních limitů v EU vyžaduje citlivé analytické metody pro pravidelné monitorování.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro souhrnné stanovení až 30 farmaceutik v povrchových vodách pomocí přímé vodní injekce na LC/QQQ. Metoda kombinuje pozitivní a negativní ionizační režim na platformě Agilent 6490 LC/QQQ.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky se analyzují bez předchozí extrakce přímou injekcí vody (25 µL pro pozitivní režim, 100 µL pro negativní režim). Metoda zahrnuje 20 analytů v pozitivním a 10 v negativním režimu s interními standardy.

Použitá instrumentace

• HPLC Agilent 1200 Series: autosampler G1329C, micro vacuum degasser G1379B, 2-position/6-port valve G4231A, binary pump G1312B, column compartment G1316A
• Kolona Zorbax Eclipse Plus C18 (2,1×150 mm, 3,5 µm)
• MS Agilent 6490 QQQ Ion Funnel System

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje meze detekce 2–10 ng/L a recovery 86,6–120,6 %. Kalibrační rozsah je 0–250 ng/L se standardními body 0, 50, 100, 150 a 250 ng/L. Doba analýzy je 23 min pro pozitivní režim a 21 min pro negativní režim. U vzorku z říční vody bylo v pozitivním režimu detekováno 12 z 20 látek (souhrn 431 ng/L) a v negativním režimu 6 z 10 látek (souhrn 197 ng/L). Výsledky prokazují dobrou chromatografickou separaci a lineární odezvu.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace pracné extrakce vzorku – úspora času a nákladů
• Vyšší reprodukovatelnost díky eliminaci kroků přípravy
• Vhodné pro rutinní environmentální monitoring
• Stanovení širokého spektra farmaceutik v jediné analýze

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu analytů o další toxikologicky významné látky
• Integrace online vzorkování pro kontinuální sledování kvality vody
• Automatizace a zpracování vysokého počtu vzorků
• Adaptace metody pro potřeby QA/QC a průmyslové analytiky

Závěr

Vyvinutá metoda přímé vodní injekce na Agilent 6490 LC/QQQ nabízí citlivé, rychlé a spolehlivé stanovení desítek farmaceutik v povrchových vodách bez náročné přípravy vzorků. Poskytuje tak efektivní nástroj pro environmentální monitoring a ochranu vodních zdrojů.

Reference

• A.B.A. Boxall, S.C. Monteiro, R. Fussell, R.J. Williams, J. Bruemer, R. Greenwood, P. Bersuder - Targeted monitoring for human pharmaceuticals in vulnerable source and final waters, DWI 70/2/231, 2011.
• World Health Organization - Pharmaceuticals in drinking water, WHO/HSE/WSH/11.05, 2011.
• European Commission - Proposal for a Directive amending Directives 2000/60/EC and 2008/105/EC regarding priority substances in the field of water policy, COM(2011) 876 final, 31 January 2012.