Characterization of Triacylglycerols in Edible Oils Using the ACQUITY UPC2 System and Mass Spectrometry

Význam tématu

Triacylglyceroly (TAG) představují dominantní složku přírodních olejů a tuků. Jejich přesná identifikace a kvantifikace je klíčová pro hodnocení kvality, autenticity a složení potravinářských a průmyslových lipidových produktů. Tradiční metody jako vysokoteplotní kapilární GC nebo NARP-LC často trpí dlouhou analýzou, degradací složek či použitím toxických rozpouštědel.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo demonstrovat využití UltraPerformance Convergence Chromatography (UPC²) spojené s vysoce přesnou hmotnostní spektrometrií (Tof-MS s MS^E) pro rychlou, efektivní a spolehlivou charakterizaci TAG v jedlých olejích (arašídový, slunečnicový, sójový olej).

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla na systému Waters ACQUITY UPC² se stacionární fází C18 (3,0×150 mm, 1,8 µm). Mobilní fáze byla tvořena superkritickým CO₂ a acetonitrilem s gradientem 3→70 % ACN v průběhu 15 min. Postkolonní infuze roztoku metanolu s 10 mM NH₄OH (0,2 mL/min) zlepšila ionizaci v ESI zdroji. Detekce a identifikace TAGy probíhala na Xevo G2 QTof Mass Spectrometeru metodou MS^E při simultánním sběru dat prekurzorových i fragmentačních iontů. Data byla zpracována softwarem Waters TransOmics Informatics.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny hlavní TAG kompozice se elutovaly v průběhu 15 min s baseline rozlišením. Toto je přibližně dvojnásobně rychlejší než konvenční HT-CGC či NARP-LC (30–80 min). UPC² navíc pracuje při nižším provozním tlaku a s nižší spotřebou rozpouštědel. Na základě přesných hmotnostních spekter a fragmentačních vzorců po odštěpení mastné kyseliny byla u každého TAG potvrzena struktura i poloha vazby. Empirický vztah pro ekvivalentní počet uhlíků (ECN = CN − 2,55·n_o − 1,98·n_l − 1,52·n_ln) s koeficientem korelace 0,99 potvrzuje podobný retenční mechanismus jako v NARP-LC.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost: plné rozlišení hlavních TAG za 15 min.
• Selektivita: baseline separation komplexních izomerů.
• Snížená spotřeba CO₂ oproti organickým rozpouštědlům.
• Vysoká citlivost a jistota identifikace díky MS^E a Tof-MS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Implementace UPC² v kombinaci s vysoce přesnou hmotnostní spektrometrií otevírá možnosti pro multi­komponentní lipidomické analýzy. Očekává se rozšíření do screeningových protokolů kvality potravin, sledování oxidativních produktů TAG, analýzy fosfolipidů či glykolipidů. Vývoj nových stacionárních fází a modifikace superkritického CO₂ mohou dále zvýšit rozlišovací schopnost a selektivitu.

Závěr

Waters ACQUITY UPC² spojená s Xevo G2 QTof MS metodou MS^E nabízí rychlou, citlivou a spolehlivou platformu pro charakterizaci TAG v jedlých olejích. Výsledky dokládají schopnost metody zkrátit analýzu, snížit spotřebu rozpouštědel a zlepšit identifikaci izomerů ve srovnání s tradičními technologiemi.

Reference

1. Marini D., in: Nollet L.M.L. (ed.), Food Analysis by HPLC, Marcel Dekker, New York, 2nd ed., 2000, s. 169.
2. AOAC Official Method 993.24, AOAC International.
3. Buchgraber M., Ulberth F., Anklam E., J. Agric. Food Chem., 2000, 48, 3359.
4. Ross K.L., Hansen S.L., Tu T., Lipid Technol., 2011, 23, 14.
5. Lee P.J., Phoebe C.H., Di Gioia A.J., ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oils (Part 1), Waters Application Note 720002025en, 2007.
6. Edwards I., Kirk J., Williams J., Xevo G2-S QTof and TransOmics: A Multi-Omics System for the Differential LC/MS Analysis of Proteins, Metabolites, and Lipids, Waters Application Note 720004738EN, 2013.