Example Analysis Using a Highly Sensitive Trace Moisture Analysis System Measurement of Moisture in Chlorofluorocarbon Gas and High-Purity Nitrogen Gas

Význam tématu

Určení stopového obsahu vody v technických plynech je klíčové pro procesy v chemickém a polovodicovém průmyslu. Přítomnost vody může ovlivnit kvalitu výsledků i životnost komponent. Spolehlivá analýza vlhkosti zvyšuje bezpečnost a efektivitu výrobních postupů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je představit příklad vysoce citlivé metody stanovení stopové vlhkosti v chlorofluorouhlíkovém plynu CF4 a vysoce čirém dusíku N2. Studie demonstruje schopnost měřicího systému přesně oddělit vodu od jiných složek a kvantifikovat ji v oblasti jednotek ppm.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci vody byl použit chromatograf GC 2030 vybaven detektorem bariérové ionizační výboj BID 2030. Jako analytická kolona sloužila kapilára s iontovou kapalinu Watercol 1910 délky 60 m s vnitřním průměrem 0,25 mm a tloušťkou filmu 0,20 μm. Teplota kolony byla udržována izotermně na 100 °C. Pro vzorkování sloužil systém s ventily pro plynné a kapalné vzorky a vzorkovací objem 1 mL. Nosný plyn helia procházel kolonou rychlostí 1,72 mL min a detektor pracoval při 230 °C s prouděním vybitých plynů 50 mL min.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka byla sestavena pro standardní plyn helia s obsahem vody 10 a 100 ppm. Metoda prokázala lineární odezvu a vysoké potlačení vlivu nečistot. Měření CF4 odhalilo přibližně 3 ppm vody se signal to noise poměrem 11,2. U vysoce čirého N2 bylo stanoveno kolem 5 ppm vlhkosti se signál šum poměrem 18,3. Detekční mez systému se pohybuje okolo 0,8 ppm (S N poměr cca 3).

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost spolehlivého stanovení vody v technických plynech ve stopovém množství
• Potlačení vlivu nečistot zajišťuje přesnost a reprodukovatelnost měření
• Uplatnění v kontrole kvality plynů pro polovodicový a chemický průmysl
• Rychlá analýza bez složité přípravy

Budoucí trendy a možnosti využití

Orientace na detekci nižších hladin vlhkosti v oblasti jednotek až desítek ppb
Integrace do online monitoringu průmyslových plynů
Rozšíření metodiky na další plynné matrice
Modernizace detektoru pro vyšší citlivost a selektivitu

Závěr

Popsaný systém pro stanovení stopové vlhkosti kombinuje kapilární kolonu s iontovou kapalinou a detektor bariérové ionizace a dosahuje vysoké citlivosti a přesnosti v měření vody v technických plynech. Demonstrované výsledky potvrzují použitelnost metody v náročných aplikačních oblastech.

Reference

1. Shimadzu Application News No G299 2018