Chromatography of FAMEs Using Cyanopropyl Capillary Columns

Význam tématu

Hydrogenace rostlinných olejů pro výrobu margarínu vede k tvorbě trans nenasycených mastných kyselin, které představují zdravotní riziko. Analýza složení cis/trans izomerů mastných kyselin metylesterů (FAME) je proto nezbytná pro kontrolu kvality potravin i sledování trans tuků z hlediska regulace a ochrany zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku bylo porovnat schopnost dvou silně polárních cyanopropyl kapilárních GC kolon (BPX-90 a Rtx-2560) při separaci C18 FAME izomerů v reálných vzorcích kukuřičného margarínu. Autoři sledovali vliv kolony a teploty na oddělení jednotlivých cis- a trans-izomerů a aplikovali koncept ekvivalentní délky řetězce (ECL) pro jednoznačnou identifikaci izomerů bez nutnosti čistých standardů.

Použitá metodika a instrumentace

Analytika byla prováděna na plynovém chromatografu Shimadzu GC-2010 s FID detektorem. Použity byly:

• Kolona BPX-90 (100 nebo 160 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• Kolona Rtx-2560 (100 m × 0,25 mm, 0,20 µm)
• Carrier gas: helium (20 cm/s), split 1:30, injekt. port 280 °C, detektor FID 280 °C
• Isotermické i teplotní rampy (160–190 °C)
• Výpočet ekvivalentní délky řetězce (ECL) vůči n-alkanech

Hlavní výsledky a diskuse

Obě kolony umožnily oddělení jednotlivých C18:1, C18:2 a C18:3 izomerů. Základní poznatky:

• Vyšší teplota kolony zlepšuje rozlišení cis a trans dvojné vazby.
• Sklony lineárních závislostí ECL vs. teplota byly vyšší pro cis-izomery než pro trans-izomery, a to u obou kolon.
• Se vzrůstajícím počtem trans vazeb se sklon klesá (C18:1 > C18:2 > C18:3).
• Neoznačený pik X u BPX-90 lze na základě ECL-závislosti spolehlivě přiřadit k trans-izomeru.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a reprodukovatelnou identifikaci cis/trans izomerů mastných kyselin v potravinových matricích bez potřeby řady standardů. Uplatní se v QA/QC laboratořích potravinářského průmyslu, pro sledování obsahu trans tuků z hlediska legislativy i zdravotní bezpečnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možná rozšíření:

• Analýza polynenasycených mastných kyselin v různých potravinových a biologických vzorcích.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro strukturální potvrzení izomerů.
• Automatizované zpracování ECL-dat a vytváření databází chromatografických otisků.
• Využití při monitoringu potravinové authenticity a podvodů.

Závěr

Studie demonstrovala, že kombinace cyanopropyl kolon BPX-90 a Rtx-2560 s rozborem závislosti ECL na teplotě efektivně rozlišuje cis a trans C18 FAME izomery v margarínu. Přístup umožňuje bezstandardovou identifikaci složek a je vhodný pro rutinní kontrolu trans mastných kyselin.

Reference

• SHIMADZU Corporation, Application News No.G263A, LAAN-A-GC-E029A