LC/MS, LC/SQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Význam tématu
Rychlé a spolehlivé stanovení syntetických barviv v textilních materiálech je nezbytné pro zajištění souladu s legislativními limity EU a ochranou spotřebitelů před alergenními či karcinogenními sloučeninami. Zkrácení doby analýzy zároveň snižuje provozní náklady laboratoří a množství spotřebovaného rozpouštědla.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout metodiku pro selektivní detekci a kvantifikaci 36 disperzních, bazických, kyselých, rozpouštědlových a přímých syntetických barviv za méně než 5 minut, při dosažení detekčních mezí pod legislativním limitem EU (5 ppm) a linearity kalibrační křivky minimálně 0,997.
Použitá instrumentace
- Waters ACQUITY UPLC H-Class System
- Waters ACQUITY QDa Detector
- Kolony s částicemi pod 2 µm pro vysoké rozlišení
- Reverzní fázová chromatografie s gradientním elučním režimem
Metodika
Pro oddělení 36 barviv byly navrženy dvě analytické metody: jedna pro ionizaci v pozitivním, druhá pro ionizaci v negativním režimu. Každá metoda dosahuje analýzy za 4 až 5 minut. Monitorování probíhá pomocí Single Ion Recording (SIR) při předem definovaných m/z hodnotách a polaritě podle charakteru barviva. Kalibrace byla provedena v rozmezí 0,3–2,0 ppm.
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda prokázala:
- Úplné rozdělení všech 36 barviv za méně než 5 minut.
- Detekční limity výrazně pod limit 5 ppm.
- Linearity kalibračních křivek s korelačním koeficientem >0,997.
- Vysokou selektivitu díky SIR oproti tradiční HPLC-UV.
Vysoké rozlišení špiček bylo dosaženo nízkou disperzí systému UPLC a použitím sub-2 µm kolon.
Přínosy a praktické využití metody
- Výrazné zvýšení propustnosti laboratoře a snížení spotřeby rozpouštědel.
- Jednoduchá integrace QDa detektoru do stávajících LC-UV protokolů.
- Dostatečná citlivost a selektivita pro rutinní QA/QC v textilním průmyslu.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření metody na další skupiny barviv a přímé propojení s technologií vysokého rozlišení (HRMS) pro screening neznámých kontaminantů. Dále se nabízí implementace inline monitoringu v rámci procesní analýzy (PAT) a miniaturizace analýzy pro mobilní laboratoře.
Závěr
ACQUITY UPLC H-Class System spolu s QDa detektorem představuje efektivní a robustní platformu pro rychlé stanovení široké škály syntetických barviv, splňující přísné legislativní požadavky při minimální době analýzy a nákladech.
Reference
- Gay M., Huang J.C., Cai Q., Sun Q.L. Rapid Screening of 36 Synthetic Dyes using the ACQUITY UPLC H-Class System with the ACQUITY QDa Detector. Waters Corporation; 2014.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.