Rapid analytical methods for quantitative analysis and screening of 66 and 225 residual pesticide compounds, respectively, in pine needles and spices using GCMS triple quadrupole

Význam tématu

Pesticidy hrají klíčovou roli v ochraně zemědělských plodin, avšak jejich rezidua ve vzorcích potravin a životního prostředí musí být citlivě detekována pro zajištění bezpečnosti a souladu s regulačními limity.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj rychlé metody pro současný screening a kvantifikaci reziduí pesticidů v jehličí borovice a různých kořeních. Hlavními částmi experimentu byly:

• Scan analýza pro identifikaci více než 200 pesticidů.
• Elektroionizační (EI) kvantitativní analýza cílených látek s kalibrací v rozsahu 2,5–80 ppb.

Použitá instrumentace

• GCMS TQ-8050 (trojitý kvadrupól) se sekvenčním Full scanem a SMART MRM.
• Split/splitless inlet se speciální vložkou pro přímé vstřikování vzorku.
• Smart Pesticides Database verze 2 obsahující spektrální a retenční data více než 500 pesticidů.

Použitá metodika

Vzorky byly extrahovány v poměru hexan:toluen (80:20) a zaslepeně přeočkovány standardy na koncentrace 0, 10, 20 a 50 ppb. Pro screening se nejprve použil Full scan (35–600 m/z), následný SMART MRM zvýšil citlivost a selektivitu signálu. Kalibrace probíhala na 12 bodech v rozsahu 2,5–80 ppb.

Hlavní výsledky a diskuse

• Scan analýza odhalila přibližně 225 pesticidů a jejich izomerů v matrice.
• SMART MRM zvýšil intenzitu signálu neznámých vrcholů oproti Full scan, což zlepšilo potvrzení přítomnosti látek.
• Kalibrační křivky vykázaly vysokou linearitu (R2 od 0,9859 do 0,9999).
• Průměrné procento recovery se pohybovalo na požadované úrovni a RSD v intervalu 2,9–57,5 %, což odráží robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Popisovaná procedura umožňuje laboratornímu i regulačnímu sektoru rychlý screening stovek pesticidů s vysokou citlivostí a spolehlivostí. SMART MRM přináší zvýšení selektivity, což urychluje vyhodnocení vzorků a snižuje riziko falešně negativních či pozitivních výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází SMART MRM pro další potravinářské a environmentální matrix.
• Automatizace datové analýzy s podporou strojového učení pro okamžité vyhodnocení screeningových výsledků.
• Integrace vysoce rychlých GC separací a multidimenzionální MS k dalšímu zvýšení rozlišovací schopnosti.

Závěr

Kombinace Full scan a SMART MRM na GCMS trojitý kvadrupól prokázala vysokou schopnost současného screeningu a kvantifikace reziduí pesticidů v jehličí a koření. Metoda nabízí robustní a citlivé řešení pro rutinní analytické i regulační aplikace.

Reference

• Sandy A.L. et al. Rapid analytical methods for quantitative analysis and screening of residual pesticide compounds in pine needles and spices using GCMS triple quadrupole. Shimadzu Scientific Instruments, 2021.