Chromium Speciation of Drinking Waters by IC-ICP-MS

Chromové speciation pitných vod pomocí IC-ICP-MS

Význam tématu

Chrom patří mezi sledované toxické prvky v pitné vodě. EPA stanovila maximální hladinu celkového chromu na 100 ppb. Odlišné oxidační formy Cr(III) a Cr(VI) se významně liší toxicitou: trivalentní chrom je esenciální stopový prvek, zatímco hexavalentní je karcinogen a reprodukční toxikant. Rychlá a spolehlivá speciation je nezbytná pro správné vyhodnocení zdravotních rizik a dodržení legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout robustní a rychlou metodu pro separaci a kvantifikaci Cr(III) a Cr(VI) v pitných vodách bez nutnosti složitého předúpravného kroku s komplexačními činidly. Použita je chromatografie iontová (IC) ve spojení s hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plamenem (ICP-MS), která nabízí vysokou citlivost, selektivitu a možnost vícevzorkové analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: vody z kohoutku a studní analyzované přímo bez předúpravy; fortifikace referenčních vzorků přídavkem standartních roztoků Cr(III) a Cr(VI).
• Chromatografická část: Shimadzu Prominence IC s kolonkou Shodex VC-50 2D, mobilní fáze 9 mM HNO₃ (pH 2), průtok 0,3 mL/min, teplota kolony 50 °C, objem injekce 20 μL, izokratický režim.
  Fittings kit od Glass Expansion pro přímý přívod eluátu k nebulizéru ICP-MS.
• Detekce: Shimadzu ICPMS-2030 s kolizní cely naplněnou He, výkon plasmatu 1,2 kW, hlavní izotop Cr-52 sledován pro vysokou citlivost a redukci ArC a ClOH interferencí.
• Příprava standardů: 2–10 µg/L pro Cr(III) a Cr(VI), calibrace založena na ploše píků.

Hlavní výsledky a diskuse

• Úplná separace Cr(III) a Cr(VI) během 10 min s retenčními časy ~7,8 min a ~1,8 min.
• Detekční limity: 0,20 µg/L pro Cr(III), 0,35 µg/L pro Cr(VI), tj. dvě řády pod limitem EPA.
• Kalibrační křivky výborné linearity (R² = 0,9999) v rozsahu 2–10 µg/L.
• Recoveries vzorků fortifikovaných 5 µg/L pohybovaly mezi 95 % a 103 %, RSD < 5 %, prokázána přesnost a reprodukovatelnost metody.
• Stabilita dlouhodobých injekcí (7,2 h) RSD 1,5 % (retenční časy) a 2,6 % (plocha píků).

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace složité předúpravy – žádné komplexační činidlo, rychlé zpracování vzorků.
• Vysoká citlivost a selektivita díky ICP-MS s kolizní cely proti interferencím.
• Možnost přímé analýzy pitných vod v QA/QC a výzkumných laboratořích pro monitorování Cr(III) a Cr(VI).
• Potenciál pro rozšíření na další iontové formy a multi‐elementární analýzu bez změny přístrojové konfigurace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další snížení detekčních limitů zvýšením objemu injekce nebo optimalizací kolony s vyšší kapacitou.
• Automatizovaná on‐line monitorovací zařízení pro kontinuální sledování kvality vody.
• Rozšíření na další speciační studie kovů a metaloidů v komplexních matricích.
• Integrace s mikrofluidními a přenosnými platformami pro polní analýzu.

Závěr

Metoda IC-ICP-MS se ukázala jako rychlý, přesný a citlivý nástroj pro speciation Cr(III) a Cr(VI) v pitných vodách bez předúpravy. Nabízí výrazné výhody v oblasti ochrany veřejného zdraví, splnění regulačních požadavků a efektivního pracovního toku v analytických laboratořích.

Reference

• Practical Guide to ICP-MS, Robert Thomas, Marcel Dekker, Inc.