2D-LC
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Precizní kvantifikace agregátů monoklonálních protilátek je zásadní v bioterapeutické výrobě a kontrole kvality. Agregáty ovlivňují bezpečnost i účinnost léčiv a vyžadují robustní analytické postupy.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo demonstrovat integraci Protein A affinity separace v první dimenzi s následující velikostně vylučovací chromatografií (SEC) ve druhé dimenzi pomocí Agilent 1290 Infinity 2D-LC. Přístup využívá více srdečních výřezů (multiple heart‐cutting), což umožňuje kompletní charakterizaci jedním vstřikem bez potřeby sběru frakcí.
Použitá metodika a instrumentace
Postup byl rozdělen do dvou separačních kroků:
- První dimenze – Protein A affinity capture:
• Kolona Agilent Bio-Monolith Protein A (p/n 5069-3639)
• Proudení 0,75 mL/min, eluční pufry: 100 mM PBS (A) a 500 mM kyselina octová (B)
• Gradient: 0–0,5 min 0 % B, 0,51 min 100 % B, 2,5 min 100 % B, 2,6 min návrat na 0 % B - Druhá dimenze – SEC:
• Kolona Agilent AdvanceBio SEC 300 Å, 4,6×150 mm, 2,7 µm (p/n PL1580-3301)
• Izokratické eluenty: 10 mM PBS pH 7,4, průtok 0,35 mL/min
• Režim multiple heart‐cutting pro přenos analyzovaných komponent
Instrumentace:
- Agilent 1260 Infinity Bio-Inert LC (1. dimenze)
- Agilent 2D-LC Quick Change Valve s 12×40 µL smyčkami
- Agilent 1290 Infinity vysokorychlostní pumpa (2. dimenze)
- Detekce: diodový array Agilent G1315 DAD
- Software: Agilent OpenLAB CDS ChemStation 2D-LC
Hlavní výsledky a diskuse
Integrace Protein A a SEC umožnila analýzu titeru a agregátů jednou injekcí, což zkracuje dobu měření a snižuje chybovost spojenou s manipulací. Typický chromatogram Protein A ukázal jasné vyjmutí IgG z matrici, následný SEC krok odhalil oddělení monomeru, dimeru a vyšších agregátů. Heat‐stress test (65 °C, 24 h) vedl k nárůstu agregátů, které byly ve druhé dimenzi spolehlivě detekovány a kvantifikovány.
Přínosy a praktické využití metody
- Jeden analytický běh bez nutnosti sběru frakcí či opakovaných injekcí
- Zrychlený workflow a vyšší laboratorní propustnost
- Přesná kvantifikace monomeru vs. agregátů
- Minimalizace manipulace se vzorkem a rizika kontaminace
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozšíření může zahrnovat adaptaci na různé třídní monoklonálních protilátek, protilátkovo-lekové konjugáty či vícenásobné analyty. Automatizace a využití strojového učení pro zpracování chromatografických dat zvýší rychlost a konzistenci výsledků.
Závěr
Popsaná 2D-LC metoda spojuje Protein A affinity a SEC v jediné analýze, čímž zefektivňuje stanovení titeru a agregace monoklonálních protilátek. Technologie Agilent 1290 Infinity 2D-LC nabízí robustní, rychlý a vysoce citlivý přístup vhodný pro výzkum i rutinní QC analýzy.
Reference
- Vanhoenacker G., et al. Analysis of Monoclonal Antibody Digests with the Agilent 1290 Infinity 2D-LC Solution. Agilent Technologies Application Note, publication 5991-2880EN, 2013.
- Lidija U., et al. Rapid Human Polyclonal IgG Quantification Using the Agilent Bio-Monolith Protein A HPLC Column. Agilent Technologies Application Note, publication 5989-9733EN, 2008.
- Duong P. T. Agilent Bio-Monolith Protein A Monitors Monoclonal Antibody Titer from Cell Cultures. Agilent Technologies Application Note, publication 5991-2990EN, 2014.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.